---
title: "\"МУК 4.1.0.502-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.502-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-502-96"
---

## "МУК 4.1.0.502-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.502-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,

<div align="right">

заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**N-МЕТИЛБЕНЗОКСАЗОЛОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="right">

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**<br>
**МУК 4.1.0.502-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/H4IXjmcq/img_0.png) М. м. 149,0

</div>


<a id="p100007"></a>N-метилбензоксазолон - кристаллический порошок белого цвета. Температура плавления - 85 °C. Умеренно растворяется в воде. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне.
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100009"></a>ПДК в воздухе - 2,0 мг/м3.


## <a id="p100010"></a>Характеристика метода


<a id="p100011"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100012"></a>Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100013"></a>Нижний предел измерения N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения N-метилбензоксазолона в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).
<a id="p100015"></a>Диапазон измеряемых концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе - от 1 до 16 мг/м3.

<div align="center">

<a id="p100016"></a>Определению не мешает присутствие гидразона, карбазона, ЦДБАЗ-карбазола, метилвинилкетона, амида ортобензойной кислоты.<br>
<a id="p100017"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18,79%.<br>
<a id="p100018"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

</div>



## <a id="p100019"></a>Приборы, аппаратура, посуда



| <a id="p100020"></a>Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |  |
| --- | --- |
| <a id="p100021"></a>Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм |  |
| <a id="p100022"></a>Шприц хроматографический, вместимостью 1 и 10 мкл (МШ-1 и МШ-10) | <a id="p100023"></a>ТУ 2.838.106 |
| <a id="p100024"></a>Линейка измерительная | <a id="p100025"></a>ГОСТ 427-75 |
| <a id="p100026"></a>Аспирационное устройство |  |
| <a id="p100027"></a>Фильтродержатель | <a id="p100028"></a>ТУ 95-7205-77 |
| <a id="p100029"></a>Весы аналитические ВЛР-220 | <a id="p100030"></a>ГОСТ 19491-74 |
| <a id="p100031"></a>Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл | <a id="p100032"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100033"></a>Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл | <a id="p100034"></a>ГОСТ 10515-75 |
| <a id="p100035"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл | <a id="p100036"></a>[ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |



## <a id="p100037"></a>Реактивы, растворы и материалы



| <a id="p100038"></a>N-метилбензоксазолон 97,8% чистоты |  |
| --- | --- |
| <a id="p100039"></a>Насадка для хроматографической колонки 5%-OV-17 на Хроматоне N-супер диаметр зерен 0,16 - 0,20 мкм |  |
| <a id="p100040"></a>Изопропанол, х.ч. | <a id="p100041"></a>ТУ 6-09-402-87 |
| <a id="p100042"></a>Газообразные азот, | <a id="p100043"></a>ГОСТ 9293-74 |
| <a id="p100044"></a>водород, | <a id="p100045"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) |
| <a id="p100046"></a>воздух<br>в баллонах с редуктором | <a id="p100047"></a>ГОСТ 11882-73 |


<a id="p100048"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией N-метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят растворением в изопропаноле 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100049"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией N-метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом.
<a id="p100050"></a>Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.


| <a id="p100051"></a>Фильтры стекловолокнистые аналитические | <a id="p100052"></a>ТУ 8-ЮП-1-77 |
| --- | --- |



## <a id="p100053"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100054"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.


## <a id="p100055"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100056"></a>Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150 и 200 °C по 5 часов при каждой температуре.
<a id="p100057"></a>Градуировочные растворы с концентрацией вещества 0,005, 0,010, 0,020, 0,040 и 0,080 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 изопропанолом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.
<a id="p100058"></a>В хроматограф вводится последовательно по 1 мкл каждого градуировочного раствора, делая не менее 6 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл).
<a id="p100059"></a>Хроматографирование осуществляется в следующем режиме:


| <a id="p100060"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100061"></a>140 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100062"></a>Температура испарителя | <a id="p100063"></a>200 °C |
| <a id="p100064"></a>Температура детектора | <a id="p100065"></a>220 °C |
| <a id="p100066"></a>Скорость потока газа-носителя (азота) | <a id="p100067"></a>60 мл/мин |
| <a id="p100068"></a>Скорость потока водорода | <a id="p100069"></a>30 мл/мин |
| <a id="p100070"></a>Скорость потока воздуха | <a id="p100071"></a>300 мл/мин |
| <a id="p100072"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100073"></a>1 мкл |
| <a id="p100074"></a>Время удерживания | <a id="p100075"></a>2 мин |


<a id="p100076"></a>Проверка градуировочной кривой осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.


## <a id="p100077"></a>Проведение измерения


<a id="p100078"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, доливают 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.
<a id="p100079"></a>Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
<a id="p100080"></a>Количественное определение концентрации N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


## <a id="p100081"></a>Расчет концентрации


<a id="p100082"></a>Концентрацию N-метилбензоксазолона C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100083"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{V}$ , где

<a id="p100084"></a>а - концентрация N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

<div align="center">

<a id="p100085"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100086"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

</div>




<a id="p100087"></a>

---