МУК 4.1.0.502-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ N-МЕТИЛБЕНЗОКСАЗОЛОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

N-метилбензоксазолон — кристаллический порошок белого цвета. Температура плавления — 85 °C. Умеренно растворяется в воде. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе — 2,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы — 0,005 мкг.

Нижний предел измерения N-метилбензоксазолона в воздухе — 1 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе — от 1 до 16 мг/м3.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Шприц хроматографический, вместимостью 1 и 10 мкл (МШ-1 и МШ-10)	ТУ 2.838.106
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Аспирационное устройство
Фильтродержатель	ТУ 95-7205-77
Весы аналитические ВЛР-220	ГОСТ 19491-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы и материалы

N-метилбензоксазолон 97,8% чистоты
Насадка для хроматографической колонки 5%-OV-17 на Хроматоне N-супер диаметр зерен 0,16 — 0,20 мкм
Изопропанол, х.ч.	ТУ 6-09-402-87
Газообразные азот,	ГОСТ 9293-74
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух в баллонах с редуктором	ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор № 1 с концентрацией N-метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят растворением в изопропаноле 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией N-метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 изопропанолом.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры стекловолокнистые аналитические	ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150 и 200 °C по 5 часов при каждой температуре.

Градуировочные растворы с концентрацией вещества 0,005, 0,010, 0,020, 0,040 и 0,080 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 2 изопропанолом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.

В хроматограф вводится последовательно по 1 мкл каждого градуировочного раствора, делая не менее 6 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл).

Хроматографирование осуществляется в следующем режиме:

Температура термостата колонки	140 °C
Температура испарителя	200 °C
Температура детектора	220 °C
Скорость потока газа-носителя (азота)	60 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Объем вводимой пробы	1 мкл
Время удерживания	2 мин

Проверка градуировочной кривой осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, доливают 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение концентрации N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N-метилбензоксазолона C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{V} , где

а — концентрация N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

---