МУК 4.1.0.501-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе рабочей зоны. Методические указания

№ МУК 4.1.0.501-96Действующий акт

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Примечание

Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.

Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев

8 июня 1996 года

Дата введения -
с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТИЛАМИНО-5-ХЛОРБЕНЗОФЕНОНА И 2-БЕНЗОИЛ-2',4-ДИХЛОР-N-МЕТИЛАЦЕТАНИЛИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.501-96

рис. 1 М. м. 245,69

2-Метиламино-5-хлорбензофенон

рис. 2 М. м. 322,17

2-Бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид

2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метил-ацетанилид — полупродукты производства психотропных препаратов Мезапам и Сибазон.

2-метиламино-5-хлорбензофенон — ярко-желтый кристаллический порошок, практически нерастворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте. Температура плавления — 95 — 96 °C.

2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид — белый кристаллический порошок, практически нерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, толуоле, этиловом спирте. Температура плавления — 123 — 124 °C.

В воздухе 2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид находятся в виде аэрозоля.

2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метил-ацетанилид слабо раздражают кожу и слизистые оболочки глаз.

ОБУВ 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе -1,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения анализируемого раствора в этиловом спирте при длинах волн 250 нм, 410 нм. Количественное определение содержания 2-метиламино-5-хлорбензофенона (a_{1}) и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида (a_{2}) при совместном присутствии определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и вычисляют, используя систему уравнений (1):

формула (1)

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе составляет 4 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона — 2,5 мг/м3 (при отборе 16 л воздуха) и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метил-ацетанилида в воздухе — 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона в воздухе — от 2,5 до 6,2 мг/м3 и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе от 0,5 до 1,5 мг/м3.

Метод избирателен в условиях производства.

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор 2-метиламино-5-хлорбензофенона с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-метиламино-5-хлорбензофенона в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив в течение 3 час.

Стандартный раствор 2-бензоил-2',4-дихлорN-метилацетанилида с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив в течение 3 часов.

Спирт этиловый	ГОСТ 5963-67
Фильтры АФА-ХА-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК 2-метиламино-5-хлорбензофенона следует отобрать 16 л воздуха, 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида — 80 л.

Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте в течение 3 месяцев.

Подготовка к измерению

Для определения угловых коэффициентов (K) готовят серию градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида согласно таблицам.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 часов.

Таблица

N	Стандартный р-р 2-метил-амино-5-хлорбензофенона, мл	Концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона, мкг/мл	Спирт этиловый, мл	\Delta_{250}	K_{250}	\Delta_{410}	K_{410}
1	0	0	25	-	-	-	-
2	0,2	4	24,8	0,2890	0,072	1,1221	0,0305
3	0,2	4	24,8	0,2848	0,071	0,1192	0,0300
4	0,3	6	24,7	0,4330	0,072	0,1811	0,0301
5	0,3	6	24,7	0,4260	0,071	0,1791	0,0300
6	0,5	10	24,5	0,6799	0,068	0,2857	0,0290
7	0,5	10	24,5	0,6696	0,067	0,2798	0,0280

\overline{K_{410}} = 0,029 \overline{K_{250}} = 0,070

Таблица

N	Стандартный р-р 2-бензоил- 2',4-дихлор-N-метилацетанилида, мл	Концентрация 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида, мкг/мл	Спирт этиловый, мл	\Delta_{250}	K\prime_{250}	K_{250}
1	0	0	25,0	-	-	0,047
2	0,2	4	24,8	0,1911	0,048
3	0,2	4	24,8	0,1938	0,048
4	0,4	8	24,6	0,3799	0,047
5	0,4	8	24,6	0,3716	0,046
6	0,6	12	24,4	0,5622	0,047
7	0,6	12	24,4	0,5544	0,046

Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона при длинах волн 250 нм, 410 нм и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида при длине волны 250 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Угловой коэффициент определяют по формуле (2):

K = \frac{\Delta}{a} , где

\Delta — оптическая плотность градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида при длинах волн 250 нм, 410 нм;

a — концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в градуировочных растворах, мкг/мл.

Проверка угловых коэффициентов проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 250 нм и 410 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.

Анализируемые растворы устойчивы в течение 3 часов.

Количественное определение концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона (a_{1}) и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида (a_{2}) в анализируемом растворе (в мкг/мл) вычисляют по формулам (3, 4):

a_{1} = \frac{\Delta_{410}}{0,029} (3)

a_{2} = \frac{0,029 \cdot \Delta_{250} - 0,070 \cdot \Delta_{410}}{0,0013} (4)

Расчет концентрации

Концентрацию 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида C в воздухе в мг/м3 вычисляют по формулам (5, 6):

C = \frac{a_{1} \cdot V_{1}}{V}

C = \frac{a_{2} \cdot V_{1}}{V} , где

a_{1} — концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (3), мкг/мл;

a_{2} — концентрация 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (4), мкг/мл;

V_{1} — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).