---
title: "\"МУК 4.1.0.500-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций мерадина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.500-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-500-96"
---

## "МУК 4.1.0.500-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций мерадина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.500-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций мерадина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,

<div align="right">

заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕРАДИНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**<br>
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.500-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/JnopdE1z/img_0.png) М. м. 167,19

<a id="p100007"></a>Мерадин (6-амино-1,7-дигидро-8Н-цурин-8-тион) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в водных растворах минеральных кислот. Растворим в диметилформамиде. Нерастворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, ацетонитриле. Температура плавления - выше 350 °C.
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100009"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100010"></a>ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м3.


## <a id="p100011"></a>Характеристика метода


<a id="p100012"></a>Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
<a id="p100013"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения мерадина в хроматографируемом объеме пробы (25 мкл) - 0,0125 мкг.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения концентрации мерадина в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций мерадина в воздухе - от 0,05 до 1 мг/м3.
<a id="p100017"></a>Определению не мешает присутствие аденинсульфата и АТФ, мешает присутствие этадена.
<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23%.
<a id="p100019"></a>Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 40 мин.


## <a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда



| <a id="p100021"></a>Микроклоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором |  |
| --- | --- |
| <a id="p100022"></a>Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH $C_{18}$ " с размером зерен 9,0 мкм (Чехия) |  |
| <a id="p100023"></a>Электроаспиратор ЭА-1 | <a id="p100024"></a>ОСТ 95.10052-84 |
| <a id="p100025"></a>Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутреннем диаметром 20 мм, флегмовое число 5 (или другая такого же типа) | <a id="p100026"></a>ТУ 3-3.824-78 |
| <a id="p100027"></a>Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм) |  |
| <a id="p100028"></a>Фильтродержатель |  |
| <a id="p100029"></a>Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 | <a id="p100030"></a>ТУ 3-3.824-78 |
| <a id="p100031"></a>Колбы мерные, вместимостью 100 мл | <a id="p100032"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100033"></a>Пипетки вместимостью 1 и 10 мл | <a id="p100034"></a>[ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| <a id="p100035"></a>Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл | <a id="p100036"></a>ГОСТ 10515-75 |



## <a id="p100037"></a>Реактивы, растворы и материалы



| <a id="p100038"></a>Мерадин, 95% чистоты |  |
| --- | --- |
| <a id="p100039"></a>Кислота ортофосфорная, $H_{3}PO_{4}$ | <a id="p100040"></a>ГОСТ 5672-80 |
| <a id="p100041"></a>Метанол (спирт метиловый), очищенный |  |
| <a id="p100042"></a>Метанол очищенный получают из метанола путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 | <a id="p100043"></a>ТУ 2222-78Е |
| <a id="p100044"></a>Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм) |  |
| <a id="p100045"></a>Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C |  |
| <a id="p100046"></a>Растворитель: 0,2% $H_{3}PO_{4}$ |  |
| <a id="p100047"></a>Элюент: 0,1% $H_{3}PO_{4} - \text{метанол}$ , (5:1) |  |


<a id="p100048"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией мерадина 250 мкг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100049"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией мерадина 12,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 растворителем.
<a id="p100050"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение суток.


| <a id="p100051"></a>Фильтры АФА-ВП-10 | <a id="p100052"></a>ТУ 85-743-80 |
| --- | --- |



## <a id="p100053"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100054"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.


## <a id="p100055"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100056"></a>Хроматографические колонки промышленного изготовления.
<a id="p100057"></a>Инжектируют в хроматограф от 0,0125 до 0,25 мкг мерадина из основного стандартного раствора.
<a id="p100058"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:


| <a id="p100059"></a>Скорость подачи элюента (0,1% $H_{3}PO_{4} - \text{метанол}$ , 5:1) | <a id="p100060"></a>100 мкл/мин |
| --- | --- |
| <a id="p100061"></a>Длина волны УФ-детектора | <a id="p100062"></a>304 нм |
| <a id="p100063"></a>Скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100064"></a>3 мм/мин |
| <a id="p100065"></a>Диапазон чувствительности детектора | <a id="p100066"></a>0,4 |
| <a id="p100067"></a>Диапазон измерения самопишущего потенциометра | <a id="p100068"></a>100 мВ |
| <a id="p100069"></a>Максимальный объем вводимой пробы | <a id="p100070"></a>25 мкл |
| <a id="p100071"></a>Время удерживания мерадина | <a id="p100072"></a>5 мин 30 с |
| <a id="p100073"></a>Элюирующий объем | <a id="p100074"></a>550 мкл |
| <a id="p100075"></a>Эффективность колонки по мерадину | <a id="p100076"></a>2000 тт |


<a id="p100077"></a>На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от содержания мерадина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
<a id="p100078"></a>Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


## <a id="p100079"></a>Проведение измерения


<div align="center">

<a id="p100080"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5%.

</div>

<a id="p100081"></a>Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
<a id="p100082"></a>Количественное определение содержания мерадина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


## <a id="p100083"></a>Расчет концентрации


<a id="p100084"></a>Концентрацию мерадина C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100085"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где

<div align="center">

<a id="p100086"></a>а - содержание мерадина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100087"></a>б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;<br>
<a id="p100088"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100089"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

</div>




<a id="p100090"></a>

---