МУК 4.1.0.500-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций мерадина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания

№ МУК 4.1.0.500-96Действующий акт

Актуально на 01.11.2026.

Как цитировать: "МУК 4.1.0.500-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций мерадина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания". МУК 4.1.0.500-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-500-96

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Примечание

Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.

Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,

заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года

Дата введения -
с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕРАДИНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.500-96

рис. 1 М. м. 167,19

Мерадин (6-амино-1,7-дигидро-8Н-цурин-8-тион) — кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в водных растворах минеральных кислот. Растворим в диметилформамиде. Нерастворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, ацетонитриле. Температура плавления — выше 350 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе — 0,1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения мерадина в хроматографируемом объеме пробы (25 мкл) — 0,0125 мкг.

Нижний предел измерения концентрации мерадина в воздухе — 0,05 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций мерадина в воздухе — от 0,05 до 1 мг/м3.

Определению не мешает присутствие аденинсульфата и АТФ, мешает присутствие этадена.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23%.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, — около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроклоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH C_{18} » с размером зерен 9,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутреннем диаметром 20 мм, флегмовое число 5 (или другая такого же типа)	ТУ 3-3.824-78
	Насадка — спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм)
Фильтродержатель
Микроскоп отсчетный типа МПБ-2	ТУ 3-3.824-78
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы и материалы

Мерадин, 95% чистоты
Кислота ортофосфорная, H_{3}PO_{4}	ГОСТ 5672-80
Метанол (спирт метиловый), очищенный
Метанол очищенный получают из метанола путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5	ТУ 2222-78Е
	Насадка — спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм)
Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C
Растворитель: 0,2% H_{3}PO_{4}
Элюент: 0,1% H_{3}PO_{4} - \text{метанол} , (5:1)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией мерадина 250 мкг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией мерадина 12,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 растворителем.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение суток.

Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографические колонки промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,0125 до 0,25 мкг мерадина из основного стандартного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи элюента (0,1% H_{3}PO_{4} - \text{метанол} , 5:1)	100 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	304 нм
Скорость движения диаграммной ленты	3 мм/мин
Диапазон чувствительности детектора	0,4
Диапазон измерения самопишущего потенциометра	100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы	25 мкл
Время удерживания мерадина	5 мин 30 с
Элюирующий объем	550 мкл
Эффективность колонки по мерадину	2000 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от содержания мерадина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра — 97,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания мерадина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию мерадина C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где

а — содержание мерадина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б — объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в — общий объем анализируемого раствора, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).