МУК 4.1.0.497-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации карфециллина в воздухе рабочей зоны. Методические указания
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного
санитарного врача
Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
с момента утверждения
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ КАРФЕЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.497-96
Карфециллин — антибиотик широкого спектра антимикробного действия. Относится к группе полусинтетических пенициллинов.
Карбенициллин — натриевая соль 6(R)-6-(2-фенилоксикарбонил-2-фенилацетамидо)пенициллановой кислоты.
Белый кристаллический порошок, без запаха и вкуса. Легко растворим в воде (1:1), нерастворим в органических растворителях (хлороформе, хлористом метилене, бензоле, гексане, ацетоне, этаноле, эфире). Температура плавления 202 — 205 °C. Устойчив при хранении в защищенном от света месте.
В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
Вызывает нарушения нормальной микрофлоры кожи, дыхательных путей, кишечника. Является аллергеном.
Характеристика метода
Определение основано на окислении карфециллина фосфорномолибденовой кислотой (ФМК) и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет «молибденовой сини» продукта реакции при 750 нм.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора — 2,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) — 0,05 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 0,05 до 1,6 мг/м3.
Определению мешает присутствие других пенициллиновых антибиотиков, а также восстановителей.
Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 10%.
Время проведения измерений, включая отбор проб, — 1 час.
Приборы, аппаратура, посуда
| Фотоэлектроколориметр | |
| Аспирационное устройство | |
| Баня водяная | |
| Штатив для пробирок | |
| Пинцет | ГОСТ 21241-77 |
| Секундомер ГОСТ 5072-79 | |
| Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 250 и 500 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 и 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
| Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74Е | |
| Микропипетки, вместимостью 0,2 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки Мора, вместимостью 5 и 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 19908-85 |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| Кислота фосфорно-молибденовая (ФМК) 15%-ный раствор в воде. Готовят при нагревании в кипящей водяной бане до растворения. Затем фильтруют через воронку со стеклянной пористой пластинкой | |
| ТУ 6-09-3540-78 | Устойчив длительное время при условии хранения в защищенном от света месте, при температуре 4 °C |
Натрий углекислый, х.ч., насыщенный раствор при нагревании в воде
Стандартный раствор № 1 карфециллина с концентрацией 100 мг/мл готовят растворением точной навески стандартного образца антибиотика в воде.
Стандартный раствор № 2 карфециллина с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 в воде.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 величины ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб 10 дней при условии хранения при температуре 4 °C в защищенном от света месте.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1,5 часов) готовят согласно таблице.
| № стандарта | Стандартный р-р № 2, мл | Стандартный р-р № 1, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание карфециллина, мкг |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 0 | 4 | 0 |
| 2 | 0,25 | - | 3,75 | 2,5 |
| 3 | 2 | - | 2 | 20 |
| 4 | 4 | - | - | 40 |
| 5 | - | 0,6 | 3,4 | 60 |
| 6 | - | 0,8 | 3,2 | 80 |
В каждую пробирку добавляют 0,25 мл ФМК и нагревают в кипящей водяной бане 20 мин. Затем раствор охлаждают под струей водопроводной воды в течение 5 — 10 мин, добавляют по 0,5 мл насыщенного раствора углекислого натрия, хорошо перемешивают. Через 10 мин добавляют по 0,14 мл 30% раствора серной кислоты и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность синих растворов при длине волны 750 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца и в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 8 мл воды, расплавляют его и, при периодическом перемешивании, оставляют на 20 — 25 мин для растворения.
Для анализа в пробирки с пришлифованными пробками отбирают 4 мл раствора антибиотика. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого пробирок аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания карфециллина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию карфециллина C в воздухе в (мг/м3) вычисляют по формуле:
\text{С } = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где
а — количество карфециллина, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).