---
title: "\"МУК 4.1.0.495-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций кальция лактата и железа лактата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.495-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-495-96"
---

## "МУК 4.1.0.495-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций кальция лактата и железа лактата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.495-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций кальция лактата и железа лактата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя

<div align="right">

Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЯ ЛАКТАТА И ЖЕЛЕЗА ЛАКТАТА**
**МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.495-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/xk7efdGB/img_0.png) М. м. 308,30

<a id="p100007"></a>Лактат кальция - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в спирте, эфире, хлороформе.

<a id="p100008"></a> ![рис. 2](https://i.bukva.ai/xk7efdGB/img_1.png) М. м. 288,02

<a id="p100009"></a>Лактат железа (закисного) - кристаллическое вещество светло-зеленого цвета. Растворим в воде. Хорошо растворим в растворах органических кислот. Трудно растворим в спирте.
<a id="p100010"></a>В воздухе находится в виде аэрозолей.
<a id="p100011"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100012"></a>ПДК лактата кальция в воздухе - 2 мг/м3, лактата железа - 2 мг/м3.


## <a id="p100013"></a>Характеристика метода


<a id="p100014"></a>Метод основан на измерении абсорбции возбужденными атомами кальция и железа резонансного излучения с длинами волн соответственно 422,66 нм и 246,3 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
<a id="p100015"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения концентрации ионов кальция и железа в анализируемом объеме пробы (1 мл) - 0,5 мкг, концентрация кальция лактата и железа лактата - 3,85 и 2,58 мкг соответственно.
<a id="p100017"></a>Нижний предел измерения концентраций кальция лактата и железа лактата в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 38,5 и 25,8 л воздуха соответственно).
<a id="p100018"></a>Диапазон измеряемых концентраций кальция лактата и железа лактата - от 1 до 20 мг/м3.
<a id="p100019"></a>Определению не мешает присутствие ионов других двух- и трехвалентных металлов, мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию анализируемых элементов на 3 - 4 порядка.
<a id="p100020"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20 %.
<a id="p100021"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.


## <a id="p100022"></a>Приборы, аппаратура, посуда



| <a id="p100023"></a>Атомно-абсорбционный спектрометр "Сатурн", С-302, AAS-1 или другие модели Лампа "Narva" (Германия) или ЛСП-1 (Россия) |  |
| --- | --- |
| <a id="p100024"></a>Электроаспиратор ЭА-1 | <a id="p100025"></a>ОСТ 95.10052-84 |
| <a id="p100026"></a>Фильтродержатель |  |
| <a id="p100027"></a>Колбы мерные, вместимостью 100 мл | <a id="p100028"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100029"></a>Пипетки, вместимостью 2 и 10 мл | <a id="p100030"></a>[ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| <a id="p100031"></a>Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл | <a id="p100032"></a>ГОСТ 10515-75 |



## <a id="p100033"></a>Реактивы, растворы и материалы



| <a id="p100034"></a>$Fe_{2}(CO_{3})_{3}$ - карбонат железа (окисного) |  |
| --- | --- |
| <a id="p100035"></a>$CaCO_{3}$ - карбонат кальция |  |
| <a id="p100036"></a>Кислота соляная, ос.ч., 0,1 Н раствор | <a id="p100037"></a>ТУ 14261-77 |
| <a id="p100038"></a>Ацетилен в баллоне с редуктором | <a id="p100039"></a>[ГОСТ 5457-75](https://bukva.ai/docs/gost-5457-75) |
| <a id="p100040"></a>Сжатый воздух (окислитель), III класс | <a id="p100041"></a>ГОСТ 17433-80 |


<a id="p100042"></a>Стандартный раствор N 1, с концентрацией ионов кальция и железа по 100 мкг/мл, готовят растворением смеси 0,025 г карбоната кальция и 0,026 г карбоната железа в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100043"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов кальция и железа по 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты.
<a id="p100044"></a>Растворы устойчивы в течение месяца


| <a id="p100045"></a>Фильтры стекловолокнистые аналитические | <a id="p100046"></a>ТУ 8-ЮП-1-77 |
| --- | --- |



## <a id="p100047"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100048"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр.
<a id="p100049"></a>Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.
<a id="p100050"></a>Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.


## <a id="p100051"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100052"></a>Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

<a id="p100053"></a>Таблица

<div align="right">

<a id="p100054"></a>Шкала градуировочных растворов

</div>



| <a id="p100055"></a>N стандарта | <a id="p100056"></a>Стандартный р-р N 2, мл | <a id="p100057"></a>0,1 н раствор HCl, мл | <a id="p100058"></a>Концентрация ионов Ca и Fe в градуировочном р-ре, мкг/мл |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100059"></a>1 | <a id="p100060"></a>0,5 | <a id="p100061"></a>9,5 | <a id="p100062"></a>0,5 |
| <a id="p100063"></a>2 | <a id="p100064"></a>1 | <a id="p100065"></a>9 | <a id="p100066"></a>1 |
| <a id="p100067"></a>3 | <a id="p100068"></a>4 | <a id="p100069"></a>6 | <a id="p100070"></a>4 |
| <a id="p100071"></a>4 | <a id="p100072"></a>6 | <a id="p100073"></a>4 | <a id="p100074"></a>6 |
| <a id="p100075"></a>5 | <a id="p100076"></a>8 | <a id="p100077"></a>2 | <a id="p100078"></a>8 |
| <a id="p100079"></a>6 | <a id="p100080"></a>10 | <a id="p100081"></a>- | <a id="p100082"></a>10 |


<div align="center">

<a id="p100083"></a>Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длинами волн соответственно 422,66 нм и 248,3 нм.<br>
<a id="p100084"></a>Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.<br>
<a id="p100085"></a>Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

</div>



| <a id="p100086"></a>Скорость подачи воздуха | <a id="p100087"></a>500 л/час |
| --- | --- |
| <a id="p100088"></a>Скорость подачи ацетилена | <a id="p100089"></a>50 л/час |
| <a id="p100090"></a>Длина волны для определения Ca | <a id="p100091"></a>422,66 нм |
| <a id="p100092"></a>для определения Fe | <a id="p100093"></a>248,3 нм |
| <a id="p100094"></a>ФЭУ | <a id="p100095"></a>2 - 3 |
| <a id="p100096"></a>Ширина щели | <a id="p100097"></a>0,2 мм |
| <a id="p100098"></a>Усиление сигнала | <a id="p100099"></a>4 - 6 |
| <a id="p100100"></a>Постоянная времени | <a id="p100101"></a>1 с |
| <a id="p100102"></a>Диапазон тока | <a id="p100103"></a>- |
| <a id="p100104"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100105"></a>1 мл |


<a id="p100106"></a>Данные в [таблице](#p100054) приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра ASS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.
<a id="p100107"></a>Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующее им содержание ионов Ca и Fe в анализируемом объеме пробы (мкг).
<a id="p100108"></a>Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


## <a id="p100109"></a>Проведение измерения


<a id="p100110"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%. 1 мл раствора вводят в распылительную камеру.
<a id="p100111"></a>Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
<a id="p100112"></a>Количественное определение содержания ионов Ca и Fe в анализируемом объеме проводят соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.


## <a id="p100113"></a>Расчет концентрации


<a id="p100114"></a>Концентрацию кальция лактата и железа лактата C в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

<a id="p100115"></a> $C = K \cdot \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где

<div align="center">

<a id="p100116"></a>а - содержание ионов Ca и Fe в спектрофотометрируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100117"></a>б - объем пробы, взятой на спектрофотометрирование, мл;<br>
<a id="p100118"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100119"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится));<br>
<a id="p100120"></a>K - коэффициент пересчета (для кальция лактата K = 7,686, для железа лактата K = 5,157).

</div>




<a id="p100121"></a>

---