МУК 4.1.0.495-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций кальция лактата и железа лактата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЯ ЛАКТАТА И ЖЕЛЕЗА ЛАКТАТА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.495-96

М. м. 308,30

Лактат кальция — кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в спирте, эфире, хлороформе.

М. м. 288,02

Лактат железа (закисного) — кристаллическое вещество светло-зеленого цвета. Растворим в воде. Хорошо растворим в растворах органических кислот. Трудно растворим в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК лактата кальция в воздухе — 2 мг/м3, лактата железа — 2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении абсорбции возбужденными атомами кальция и железа резонансного излучения с длинами волн соответственно 422,66 нм и 246,3 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации ионов кальция и железа в анализируемом объеме пробы (1 мл) — 0,5 мкг, концентрация кальция лактата и железа лактата — 3,85 и 2,58 мкг соответственно.

Нижний предел измерения концентраций кальция лактата и железа лактата в воздухе — 1 мг/м3 (при отборе 38,5 и 25,8 л воздуха соответственно).

Диапазон измеряемых концентраций кальция лактата и железа лактата — от 1 до 20 мг/м3.

Определению не мешает присутствие ионов других двух- и трехвалентных металлов, мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию анализируемых элементов на 3 — 4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, — около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Атомно-абсорбционный спектрометр «Сатурн», С-302, AAS-1 или другие модели Лампа «Narva» (Германия) или ЛСП-1 (Россия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы и материалы

Fe_{2}(CO_{3})_{3} — карбонат железа (окисного)
CaCO_{3} — карбонат кальция
Кислота соляная, ос.ч., 0,1 Н раствор	ТУ 14261-77
Ацетилен в баллоне с редуктором	ГОСТ 5457-75
Сжатый воздух (окислитель), III класс	ГОСТ 17433-80

Стандартный раствор № 1, с концентрацией ионов кальция и железа по 100 мкг/мл, готовят растворением смеси 0,025 г карбоната кальция и 0,026 г карбоната железа в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов кальция и железа по 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 н раствором соляной кислоты.

Растворы устойчивы в течение месяца

Фильтры стекловолокнистые аналитические	ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

№ стандарта	Стандартный р-р № 2, мл	0,1 н раствор HCl, мл	Концентрация ионов Ca и Fe в градуировочном р-ре, мкг/мл
1	0,5	9,5	0,5
2	1	9	1
3	4	6	4
4	6	4	6
5	8	2	8
6	10	-	10

Скорость подачи воздуха	500 л/час
Скорость подачи ацетилена	50 л/час
Длина волны для определения Ca	422,66 нм
для определения Fe	248,3 нм
ФЭУ	2 — 3
Ширина щели	0,2 мм
Усиление сигнала	4 — 6
Постоянная времени	1 с
Диапазон тока	-
Объем вводимой пробы	1 мл

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра ASS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс — соответствующее им содержание ионов Ca и Fe в анализируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%. 1 мл раствора вводят в распылительную камеру.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания ионов Ca и Fe в анализируемом объеме проводят соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию кальция лактата и железа лактата C в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

C = K \cdot \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где

---