МУК 4.1.0.494-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций калия уксуснокислого методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛИЯ УКСУСНОКИСЛОГО МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.494-96

CH_{3} - COOK М. м. 98,15

Калий уксуснокислый — кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде, этиловом и метиловом спиртах. Нерастворим в бензоле, хлороформе, эфире. T_{\text{пл}.}292°C .

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием.

ПДК в воздухе 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении эмиссии возбужденными атомами K резонансного излучения с длиной волны 766,5 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Нижний предел измерения ионов калия в спектрофотометрируемом объеме пробы (1 мл) 0,1 мкг, калия уксуснокислого 0,251 мкг.

Нижний предел измерения калия уксуснокислого в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций калия уксуснокислого в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.

Определению мешает присутствие ионов натрия в концентрациях, превышающих концентрацию ионов калия на 3 — 4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ионов калия 100 мкг/мл готовят растворением 0,019 г калия хлористого в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов калия 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Растворы устойчивы при хранении в течение года.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 766,5 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра AAS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов на ось абсцисс — соответствующие им концентрации ионов калия в анализируемом растворе (мкг/мл).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить после включения прибора, но не реже, чем через 30 — 40 минут непрерывной работы.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 95,5%.

1 мл раствора вводят в распылительную камеру.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Определение концентрации ионов калия в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию калия уксуснокислого (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = K \cdot \frac{\text{а} \cdot \text{б}}{V} , где

а — содержание ионов калия в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;