---
title: "\"МУК 4.1.0.492-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.492-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-492-96"
---

## "МУК 4.1.0.492-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.492-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного

<div align="right">

государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОПРОПАНОЛЬНОГО СОЛЬВАТА**<br>
**СУЛЬФОКСИДА БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**<br>
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.492-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/zOwInZJL/img_0.png) 
<a id="p100007"></a>                                                               М. м. 410,49

<a id="p100008"></a>Изопропанольный сольват сульфоксида бензилпенициллина - кристаллическое вещество бежевого цвета с запахом, характерным для производных пенициллина. Плохо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Хорошо растворим в водных растворах кислот и щелочей. Разлагается при нагревании свыше 80 °C.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
<a id="p100011"></a>ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м3.


## <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме пробы 0,025 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в воздухе 0,25 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в воздухе от 0,25 до 5 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Определению не мешает присутствие карбенициллина.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.


## <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда



| <a id="p100022"></a>Жидкостный хроматограф |  |
| --- | --- |
| <a id="p100023"></a>Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон SSX $C_{18}$ " с размером зерен 6,0 мкм (Чехия) |  |
| <a id="p100024"></a>Электроаспиратор ЭА-1 | <a id="p100025"></a>ОСТ 95.10052-84 |
| <a id="p100026"></a>Фильтродержатель |  |
| <a id="p100027"></a>Колбы мерные, вместимостью 100 мл | <a id="p100028"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100029"></a>Пипетки, вместимостью 1, 10 мл | <a id="p100030"></a>[ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| <a id="p100031"></a>Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл | <a id="p100032"></a>ГОСТ 10515-75 |



## <a id="p100033"></a>Реактивы, растворы, материалы



| <a id="p100034"></a>Изопропанольный сольват сульфоксида бензилпенициллина, согласно паспорту |  |
| --- | --- |
| <a id="p100035"></a>Метанол очищенный |  |
| <a id="p100036"></a>Метанол очищенный получают из метанола технического, путем ректификации | <a id="p100037"></a>ТУ 2222-78Е |
| <a id="p100038"></a>Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 |  |
| <a id="p100039"></a>Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °C |  |
| <a id="p100040"></a>Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный, $Na_{2}HPO_{4} \times 2H_{2}O$ (динатрийфосфат) | <a id="p100041"></a>ТУ 4172-76 |
| <a id="p100042"></a>Калий фосфорнокислый однозамещенный, $KH_{2}PO_{4}$ (калий дифосфат) | <a id="p100043"></a>ТУ 4198-75 |
| <a id="p100044"></a>0,05 М раствор динатрийфосфата готовят растворением 17,90 г натрия фосфорно-кислого двузамещенного 12-водного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л |  |
| <a id="p100045"></a>0,05 М раствор калийдифосфата готовят растворением 6,77 г калия фосфорно-кислого однозамещенного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л |  |
| <a id="p100046"></a>0,05 М фосфатный буфер (pH 7,0) готовят смешивая 610 мл 0,05 М раствора динатрийфосфата и 390 мл 0,05 М раствор калийдифосфата |  |
| <a id="p100047"></a>Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца |  |
| <a id="p100048"></a>Элюент: метанол - 0,05 М фосфатный буфер (pH 7,0), 1:2 |  |


<a id="p100049"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100050"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.
<a id="p100051"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.


| <a id="p100052"></a>Фильтры АФА-ВП-10 | <a id="p100053"></a>ТУ 85-743-80 |
| --- | --- |



## <a id="p100054"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100055"></a>Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.


## <a id="p100056"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100057"></a>Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
<a id="p100058"></a>Градуировочные растворы с концентрацией изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина от 0,5 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2. Растворы устойчивы в течение 3 суток.
<a id="p100059"></a>Из каждого градуировочного раствора отбирают по 50 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
<a id="p100060"></a>На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от содержания изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
<a id="p100061"></a>Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
<a id="p100062"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:


| <a id="p100063"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100064"></a>20 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100065"></a>Скорость подачи элюента: метанол - 0,05 М фосфатный буфер (pH 7,0), 1:2 | <a id="p100066"></a>100 мкл/мин |
| <a id="p100067"></a>Длина волны УФ-детектора | <a id="p100068"></a>200 нм |
| <a id="p100069"></a>Скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100070"></a>3 мм/мин |
| <a id="p100071"></a>Чувствительность детектора | <a id="p100072"></a>0,4 |
| <a id="p100073"></a>Диапазон измерения самописца | <a id="p100074"></a>100 мВ |
| <a id="p100075"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100076"></a>50 мкл |
| <a id="p100077"></a>Время удерживания изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина | <a id="p100078"></a>7 мин 38 с |
| <a id="p100079"></a>Элюирующий объем | <a id="p100080"></a>750 мкл |
| <a id="p100081"></a>Эффективность колонки по изопропанольному сольвату сульфоксиду бензилпенициллину | <a id="p100082"></a>1100 тт |



## <a id="p100083"></a>Проведение измерения


<a id="p100084"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.
<a id="p100085"></a>50 мкл полученного раствора вводят в хроматограф. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
<a id="p100086"></a>Количественное определение содержания изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


## <a id="p100087"></a>Расчет концентрации


<a id="p100088"></a>Концентрацию изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100089"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где

<a id="p100090"></a>а - содержание изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100091"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100092"></a>б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;<br>
<a id="p100093"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

</div>




<a id="p100094"></a>

---