МУК 4.1.0.491-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в воздухе рабочей зоны. Методические указания
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.491-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в воздухе рабочей зоны. Методические указания". МУК 4.1.0.491-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-491-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-(4-ИЗОБУТИЛФЕНИЛ) ПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.491-96
2-(4-изобутилфенил) пропионовый альдегид — бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в бензоле, эфире. Нерастворим в воде. T_{\text{кип}.}132 - 140°C (18 мм рт. ст.), 96 — 105 °C (3 мм рт. ст.).
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.
Нижний предел измерения 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в хроматографируемом объеме раствора 0,0045 мкг.
Нижний предел измерения 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в воздухе 1,5 мг/м3 (при отборе 18 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в воздухе от 1,5 до 30 мг/м3.
Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
| Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
| Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм | |
| Электроаспиратор ЭА-1 | |
| Поглотительные сосуды Рихтера | |
| Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Микрошприц МШ-10М | ГОСТ 8043-75 |
| Линейка измерительная | ГОСТ 427-75 |
| Секундомер ГОСТ 5072-79 | |
| Реактивы, растворы, материалы | |
| 2-(4-изобутилфенил) пропионовый альдегид | |
|---|---|
| Инертон AW-DMCS с 5% SE-30 (фракция 0,125 — 0,160 мм) — насадка хроматографической колонки | |
| Диоксан очищенный получают из 1,4-диоксана, ч., путем ректификации | ГОСТ 10455-80 |
| Диоксан очищенный получают из 1,4-диоксана, ч., путем ректификации | ГОСТ 10455-80 |
| Ректификационная колонна длиной 40 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2 | |
| Насадка — спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм) | |
| Основную фракцию отбирают при температуре 102 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C |
Стандартный раствор № 1 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 — 10 мл диоксана, добавляют 1 — 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диоксаном.
| Газообразные азот, | ГОСТ 9293-74 |
|---|---|
| водород, | ГОСТ 3022-80 |
| воздух | ГОСТ 11882-73 |
| в баллонах с редукторами |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, содержащих по 3 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой +12 — 15 °C. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 18 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой — инертон AW-DMCS с 5% SE-30. Колонку кондиционируют 12 часов при температуре 250 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,0045 до 0,09 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Растворы из поглотительных сосудов Рихтера объединяют и анализируют вместе. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где
а — содержание 2-(4-изобутилфенил) пропионового альдегида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;
в — общий объем анализируемого раствора, мл;
V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).