---
title: "\"МУК 4.1.0.490-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций изобутилового эфира уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.490-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-490-96"
---

## "МУК 4.1.0.490-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций изобутилового эфира уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.490-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций изобутилового эфира уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя

<div align="right">

Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОБУТИЛОВОГО**
**ЭФИРА УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.490-96**

<a id="p100006"></a> $CH_{3}COOCH_{2}CH(CH_{3})_{2}$ М. м. 116,16

<a id="p100007"></a>Изобутиловый эфир уксусной кислоты (изобутилацетат) - бесцветная жидкость с резким запахом. Плотность 0,870. Температура кипения 118 °C, растворим в воде $(0,63^{25})$ , этаноле, эфире.
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100009"></a>На организм оказывает наркотическое воздействие. Обладает кожно-резорбтивным действием. Способен к кумуляции.
<a id="p100010"></a>ПДК в воздухе - 10 мг/м3.


## <a id="p100011"></a>Характеристика метода


<a id="p100012"></a>Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100013"></a>Отбор проб без концентрирования.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,025 мкг.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения концентрации изобутилацетата в воздухе 5 мг/м3 (при анализе 5 мл воздуха).
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 мг/м3.
<a id="p100017"></a>Определению не мешают: ацетон, этилацетат, бутилацетат, толуол, о, м, п - кислоты.

<div align="center">

<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.<br>
<a id="p100019"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

</div>



## <a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда



<table>
<colgroup><col width="66%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100021"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 200 см, внутренний диаметр 0,4 см</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Бутылки стеклянные, вместимостью 20 л</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Шприцы медицинские, вместимостью 2,0 и 5,0 мл</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100 мл</td><td><a id="p100026"></a>ГОСТ 8043-74<br>ТУ 64-1-1279-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>Микрошприц МШ-10</td><td><a id="p100028"></a>ГОСТ 8043-74</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100029"></a><a id="p100030"></a>Секундомер<br>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Линейка измерительная</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>Лупа измерительная</td><td><a id="p100033"></a>ГОСТ 8309-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100034"></a>Реактивы, растворы, материалы</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100035"></a>Изобутилацетат, х.ч.</td></tr>
</table>

<div align="center">

<a id="p100036"></a>ТУ 6-09-701-71<br>
<a id="p100037"></a>Жидкая фаза: апиезон L (15% от веса носителя)

</div>


<a id="p100038"></a>Твердый носитель: Инертон N AW фракция 0,200 - 0,250 мм

<div align="center">

<a id="p100039"></a>Азот газообразный в баллонах с редуктором<br>
<a id="p100040"></a>ГОСТ 9293-74

</div>

<a id="p100041"></a>Водород газообразный в баллонах с редуктором
<a id="p100042"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100043"></a>Воздух ГСП в баллонах с редуктором
<a id="p100044"></a>**ГОСТ 11882-73**


## <a id="p100045"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100046"></a>Отбор проб производится в газовые пипетки или медицинские шприцы со стеклянным поршнем. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками. Анализ необходимо производить в день отбора пробы.


## <a id="p100047"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100048"></a>Апиезон L 15% от веса носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор добавляют твердый носитель и тщательно перемешивают. Остатки растворителя удаляют выпариванием на подогретой водяной бане.
<a id="p100049"></a>Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150 °C в течение 6 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
<a id="p100050"></a>Для количественного определения изобутилацетата используют метод абсолютной калибровки. Для этого в бутыль вместимостью 20 л вносят микрошприцем определенные количества изобутилацетата. Смесь высушивают 30 мин, тщательно перемешивая. Исходя из плотности изобутилацетата и вместимости бутыли, рассчитывают концентрацию вещества в бутыли. Рабочие смеси с концентрацией изобутилацетата от 0,025 до 0,25 мкг/мл готовят в шприцах вместимостью 100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. По 5 мл каждой паровоздушной смеси вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
<a id="p100051"></a>Условия хроматографирования паровоздушных смесей и анализируемых проб:


| <a id="p100052"></a>Температура колонки | <a id="p100053"></a>90 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100054"></a>Температура испарителя | <a id="p100055"></a>140 °C |
| <a id="p100056"></a>Скорость потока газа-носителя (азота) | <a id="p100057"></a>30 мл/мин |
| <a id="p100058"></a>Скорость потока водорода | <a id="p100059"></a>30 мл/мин |
| <a id="p100060"></a>Скорость потока воздуха | <a id="p100061"></a>300 мл/мин |
| <a id="p100062"></a>Скорость диаграммной ленты | <a id="p100063"></a>200 мм/час |
| <a id="p100064"></a>Объем анализируемой пробы | <a id="p100065"></a>5 мл |
| <a id="p100066"></a>Время удерживания изобутилацетата | <a id="p100067"></a>90 с |


<a id="p100068"></a>Измеряют площадь пика и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проверить по 5 точкам, проведя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.


## <a id="p100069"></a>Проведение измерения


<a id="p100070"></a>Газовую пипетку или шприц с отобранной пробой подогревают до 70 °C. 5 мл пробы отбирают из пипетки медицинским шприцем и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить одним шприцем. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого вещества.


## <a id="p100071"></a>Расчет концентрации


<div align="center">

<a id="p100072"></a>Концентрацию изобутилацетата в мг/м3 воздуха (C) вычисляют по формуле:

</div>


<a id="p100073"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot 1000}{V}$ , где

<a id="p100074"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100075"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1 (не приводится));

<div align="center">

<a id="p100076"></a>1000 - коэффициент пересчета.

</div>




<a id="p100077"></a>

---