---
title: "\"МУК 4.1.0.489-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутилового эфира салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.489-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-489-96"
---

## "МУК 4.1.0.489-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутилового эфира салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.489-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутилового эфира салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя

<div align="right">

Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОБУТИЛОВОГО**
**ЭФИРА САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.489-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/6m0sbqDS/img_0.png) 
<a id="p100007"></a>                                                                М. м. 194,2

<a id="p100008"></a>Изобутиловый эфир салициловой кислоты (изобутилсалицилат, изобутил-орто-оксибензоат) - прозрачная бесцветная жидкость, с запахом клевера и орхидеи. $T_{\text{кип}.}258 - 260°C$ при 760 мм рт. ст. Плотность жидкости при 25 °C 1,061 - 1,065 г/см3. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, нерастворим в воде.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100010"></a>Изобутилсалицилат обладает общетоксическим действием.
<a id="p100011"></a>ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.


## <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения изобутилсалицилата в хроматографируемом объеме раствора 8 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения изобутилсалицилата в воздухе 2,5 мг/м3, (при отборе 16 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций изобутилсалицилата в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Измерению не мешают салициловая кислота, пропиловый и бутиловый эфиры салициловый кислоты.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.


## <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда



<table>
<colgroup><col width="66%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100022"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Аспирационное устройство</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Фильтродержатели</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл</td><td><a id="p100029"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл</td><td><a id="p100031"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-84</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100034"></a>ГОСТ 427-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100035"></a><a id="p100036"></a>Секундомер<br>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100037"></a>Реактивы, растворы, материалы</td></tr>
</table>


<a id="p100038"></a>Изобутиловый эфир салициловый кислоты, массовая доля не менее 98
<a id="p100039"></a>ТУ 64-19-14-90
<a id="p100040"></a>Этиловый спирт для хроматографии, х.ч. или этиловый спирт, 95% раствор
<a id="p100041"></a>ТУ 6-09-1710-77
**ГОСТ 5963-67**
<a id="p100042"></a>Хроматон N-AW, фракция 0,1 - 0,125 мм, пропитанный 15% Карбовакс 20 М ("Хемапол", Чехия) - насадка хроматографической колонки

<a id="p100043"></a>Газообразный азот,
<a id="p100044"></a>ГОСТ 9293-74
<a id="p100045"></a>водород,
<a id="p100046"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)

<div align="center">

<a id="p100047"></a>воздух<br>
<a id="p100048"></a>**ГОСТ 11882-74**<br>
<a id="p100049"></a>в баллонах с редукторами

</div>


<a id="p100050"></a>Фильтры АФА-ВП-1 или АФА-ВП-20


<a id="p100051"></a>Стандартный раствор N 1 изобутилсалицилата готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этилового спирта, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешаний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
<a id="p100052"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией изобутилсалицилата 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение одной недели.


## <a id="p100053"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100054"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта.
<a id="p100055"></a>Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 16 л воздуха.
<a id="p100056"></a>При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.


## <a id="p100057"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100058"></a>Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карбовакс-20 М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 °C в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °C в течение 10 часов.
<a id="p100059"></a>Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Дня этого готовят градуировочные растворы изобутилсалицилата с концентрацией 8; 16; 40; 80 и 160 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.
<a id="p100060"></a>Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
<a id="p100061"></a>Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества изобутилсалицилата (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее, чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в три месяца.
<a id="p100062"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:


| <a id="p100063"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100064"></a>150 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100065"></a>Температура испарителя | <a id="p100066"></a>200 °C |
| <a id="p100067"></a>Температура детектора | <a id="p100068"></a>200 °C |
| <a id="p100069"></a>Скорость потока газа-носителя | <a id="p100070"></a>15 мл/мин |
| <a id="p100071"></a>Скорость потока водорода | <a id="p100072"></a>15 мл/мин |
| <a id="p100073"></a>Скорость потока воздуха | <a id="p100074"></a>150 мл/мин |
| <a id="p100075"></a>Скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100076"></a>360 мм/ч |
| <a id="p100077"></a>Время удерживания изобутилсалицилата | <a id="p100078"></a>4 мин |



## <a id="p100079"></a>Проведение измерения


<a id="p100080"></a>Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.


## <a id="p100081"></a>Расчет концентрации


<a id="p100082"></a>Концентрацию изобутилсалицилата в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100083"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где

<div align="center">

<a id="p100084"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100085"></a>б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100086"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;<br>
<a id="p100087"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

</div>




<a id="p100088"></a>

---