МУК 4.1.0.489-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутилового эфира салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.489-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутилового эфира салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания". МУК 4.1.0.489-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-489-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИРА САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.489-96
Изобутиловый эфир салициловой кислоты (изобутилсалицилат, изобутил-орто-оксибензоат) — прозрачная бесцветная жидкость, с запахом клевера и орхидеи. T_{\text{кип}.}258 - 260°C при 760 мм рт. ст. Плотность жидкости при 25 °C 1,061 — 1,065 г/см3. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, нерастворим в воде.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Изобутилсалицилат обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
Нижний предел измерения изобутилсалицилата в хроматографируемом объеме раствора 8 мкг.
Нижний предел измерения изобутилсалицилата в воздухе 2,5 мг/м3, (при отборе 16 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций изобутилсалицилата в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают салициловая кислота, пропиловый и бутиловый эфиры салициловый кислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
| Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм | |
| Аспирационное устройство | |
| Фильтродержатели | |
| Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 1 | |
| Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2 | |
| Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Микрошприц «Газохром 101», МИ 485-84 | |
| Линейка измерительная | ГОСТ 427-75 |
| Секундомер ГОСТ 5072-79 | |
| Реактивы, растворы, материалы | |
Изобутиловый эфир салициловый кислоты, массовая доля не менее 98
Этиловый спирт для хроматографии, х.ч. или этиловый спирт, 95% раствор
Хроматон N-AW, фракция 0,1 — 0,125 мм, пропитанный 15% Карбовакс 20 М («Хемапол», Чехия) — насадка хроматографической колонки
Фильтры АФА-ВП-1 или АФА-ВП-20
Стандартный раствор № 1 изобутилсалицилата готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5 — 10 мл этилового спирта, вносят 1 — 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешаний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией изобутилсалицилата 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение одной недели.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта.
Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 16 л воздуха.
При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.
Подготовка к измерению
Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карбовакс-20 М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 °C в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °C в течение 10 часов.
Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Дня этого готовят градуировочные растворы изобутилсалицилата с концентрацией 8; 16; 40; 80 и 160 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.
Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества изобутилсалицилата (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее, чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в три месяца.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Проведение измерения
Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию изобутилсалицилата в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где
а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).