---
title: "\"МУК 4.1.0.488-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42:58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.488-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-488-96"
---

## "МУК 4.1.0.488-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42:58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.488-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42:58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено

<div align="right">

И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОБУТИЛОВЫХ**
**ЭФИРОВ ВАЛЕРИАНОВОЙ И КАПРОНОВОЙ КИСЛОТ (СМЕСЬ 42:58%)**
**(ИЗОБУТИЛВАЛЕРАТ, ИЗОБУТИЛКАПРОАТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.488-96**

<a id="p100006"></a> $C_{4}H_{9}COOCH_{2}CH(CH_{3})_{2}$ 
<a id="p100007"></a>Изобутилвалерат                                                   М. м. 158

<a id="p100008"></a> $C_{5}H_{11}COOCH_{2}CH(CH_{3})_{2}$ 
<a id="p100009"></a>Изобутилкапроат                                                   М. м. 172

<a id="p100010"></a>Изобутилвалериановокапроновый эфир (смесь изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот) - прозрачная жидкость, бесцветная, плотность 0,86 г/см3. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде нерастворим.
<a id="p100011"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100012"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100013"></a>ПДК изобутилвалерата и изобутилкапроата в воздухе 20 мг/м3.


## <a id="p100014"></a>Характеристика метода


<a id="p100015"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100016"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на полисорбе-1.
<a id="p100017"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,6 мкг изобутилвалерата и изобутилкапроата.
<a id="p100018"></a>Нижний предел измерения в воздухе изобутилвалерата и изобутилкапроата 10,0 мг/м3 (при отборе 7,0 л воздуха).
<a id="p100019"></a>Диапазон измеряемых концентраций изобутилвалерата и изобутилкапроата от 10,0 до 100 мг/м3.
<a id="p100020"></a>Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамиловый спирт, изобутиловый спирт, изоамилвалерат, изоамилкапроат, изобутилбензоат, изоамилсалицилат, метанол, метилбензоат, этанол, этилвалерат, этилкапроат.
<a id="p100021"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.


## <a id="p100022"></a>Приборы, аппаратура, посуда



<table>
<colgroup><col width="73%"><col width="27%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100023"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Аспирационное устройство</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>Микрошприц МШ-10</td><td><a id="p100028"></a>ГОСТ 8043-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>Лупа измерительная</td><td><a id="p100030"></a>ГОСТ 25706-83</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Баня водяная</td><td><a id="p100032"></a>ТУ 64-1-2850-76</td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл</td><td><a id="p100034"></a>ГОСТ 9147-80Е</td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>Эксикатор</td><td><a id="p100036"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>Пипетки, вместимостью 25 и 100 мл</td><td><a id="p100038"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">ГОСТ 20292-74Е</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100039"></a>Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл</td><td><a id="p100040"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74Е</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100041"></a>Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл</td><td><a id="p100042"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100043"></a><a id="p100044"></a>Секундомер<br>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100045"></a>Реактивы, растворы и материалы</td></tr>
</table>



<table>
<colgroup><col width="73%"><col width="27%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100046"></a>Изобутилвалерат</td><td><a id="p100047"></a>ТУ 10-04-16-99-88</td></tr>
<tr><td><a id="p100048"></a>Изобутилкапроата</td><td><a id="p100049"></a>ТУ 10-04-16-99-88</td></tr>
<tr><td><a id="p100050"></a>Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,50 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100051"></a>Ацетон, х.ч.</td><td><a id="p100052"></a>ГОСТ 2603-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100053"></a>Этилацетат, х.ч.</td><td><a id="p100054"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-22300-76">ГОСТ 22300-76</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100055"></a>Спирт этиловый ректификованный</td><td><a id="p100056"></a>ГОСТ 18300-87</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100057"></a><a id="p100058"></a>Жидкость кремний органическая ПФМС-4 неподвижная жидкая фаза<br>ГОСТ 15866-83</td></tr>
<tr><td><a id="p100059"></a>Хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,16 - 0,20 мм) - твердый носитель</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a>Гелий марки Б,</td><td><a id="p100061"></a>ТУ 51-940-80</td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a>водород марки А,</td><td><a id="p100063"></a><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80">ГОСТ 3022-80</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100064"></a>воздух</td><td><a id="p100065"></a>ГОСТ 17443-81</td></tr>
<tr><td><a id="p100066"></a>в баллонах с редуктором</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100067"></a>Стандартный раствор изобутилвалерата и изобутилкапроата в этилацетате с концентрацией 2,5 мг/мл (раствор N 1) готовят взятием точной навески 250 мг изобутилвалерата и изобутилкапроата и растворением в этилацетате в мерной колбе на 100 мл.</td></tr>
</table>

<a id="p100068"></a>Раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.


## <a id="p100069"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100070"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 7,0 л воздуха.
<a id="p100071"></a>Срок хранения отобранных проб не более 7 часов.


## <a id="p100072"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100073"></a>Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% кремнийорганической жидкости ПФМС-4 от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г кремнийорганической жидкости ПФМС-4 прибавляют 80 мл ацетона и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °C при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 часов.
<a id="p100074"></a>Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не присоединяя к детектору, при температуре 180 °C при скорости газа - носителя 30 - 40 мл/мин в течение 6 - 8 часов.

<div align="center">

<a id="p100075"></a>Прибор готовят к работе согласно инструкции.

</div>

<a id="p100076"></a>Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.
<a id="p100077"></a>Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
<a id="p100078"></a>Градуировочные растворы изобутилвалерата и изобутилкапроата с концентрацией от 150 до 1500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл.
<a id="p100079"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
<a id="p100080"></a>4 мкл градуировочного раствора, что соответствует 0,6 - 6,0 мкг вещества, вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади (мм2) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
<a id="p100081"></a>Построение градуировочных графиков проводят не менее чем по 6 точкам.
<a id="p100082"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

<div align="center">

<a id="p100083"></a>    Температура термостата колонок                               120 °C<br>
<a id="p100084"></a>    Температура испарителя                                       170 °C<br>
<a id="p100085"></a>    Объемный расход газа-носителя гелия                          60 мл/мин

</div>

<a id="p100086"></a>    Объемный расход водорода                                     60 мл/мин
<a id="p100087"></a>    Объемный расход воздуха                                      600 мл/мин
<a id="p100088"></a>    Скорость движения диаграммной ленты                          240 мм/час
<a id="p100089"></a>    Время удерживания изобутилвалерата                           6,5 мин
<a id="p100090"></a>    Время удерживания изобутилкапроата                           11 мин

<div align="center">

<a id="p100091"></a>    Время удерживания этилацетата                                0,5 мин

</div>



## <a id="p100092"></a>Проведение измерения


<a id="p100093"></a>Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4 - 10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл этилацетата, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 минут.
<a id="p100094"></a>Степень десорбции изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот составляет не менее 95%.
<a id="p100095"></a>Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100096"></a>Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количества изобутилвалерата и изобутилкапроата в хроматографируемой пробе (мкг) и суммируют их.


## <a id="p100097"></a>Расчет концентрации


<a id="p100098"></a>Концентрацию изобутилвалерата и изобутилкапроата (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100099"></a> $\text{С } = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где

<a id="p100100"></a>а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100101"></a>в - общий объем пробы, мл;<br>
<a id="p100102"></a>б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;<br>
<a id="p100103"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

</div>




<a id="p100104"></a>

---