МУК 4.1.0.488-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42:58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОБУТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ВАЛЕРИАНОВОЙ И КАПРОНОВОЙ КИСЛОТ (СМЕСЬ 42:58%) (ИЗОБУТИЛВАЛЕРАТ, ИЗОБУТИЛКАПРОАТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.488-96

C_{4}H_{9}COOCH_{2}CH(CH_{3})_{2}

Изобутилвалерат М. м. 158

C_{5}H_{11}COOCH_{2}CH(CH_{3})_{2}

Изобутилкапроат М. м. 172

Изобутилвалериановокапроновый эфир (смесь изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот) — прозрачная жидкость, бесцветная, плотность 0,86 г/см3. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде нерастворим.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК изобутилвалерата и изобутилкапроата в воздухе 20 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на полисорбе-1.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,6 мкг изобутилвалерата и изобутилкапроата.

Нижний предел измерения в воздухе изобутилвалерата и изобутилкапроата 10,0 мг/м3 (при отборе 7,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций изобутилвалерата и изобутилкапроата от 10,0 до 100 мг/м3.

Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамиловый спирт, изобутиловый спирт, изоамилвалерат, изоамилкапроат, изобутилбензоат, изоамилсалицилат, метанол, метилбензоат, этанол, этилвалерат, этилкапроат.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Приборы, аппаратура, посуда

Раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 7,0 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб не более 7 часов.

Подготовка к измерению

Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% кремнийорганической жидкости ПФМС-4 от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г кремнийорганической жидкости ПФМС-4 прибавляют 80 мл ацетона и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °C при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 часов.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не присоединяя к детектору, при температуре 180 °C при скорости газа — носителя 30 — 40 мл/мин в течение 6 — 8 часов.

Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы изобутилвалерата и изобутилкапроата с концентрацией от 150 до 1500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

4 мкл градуировочного раствора, что соответствует 0,6 — 6,0 мкг вещества, вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади (мм2) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочных графиков проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    Температура термостата колонок                               120 °C

    Температура испарителя                                       170 °C

    Объемный расход газа-носителя гелия                          60 мл/мин

    Объемный расход водорода                                     60 мл/мин
    Объемный расход воздуха                                      600 мл/мин
    Скорость движения диаграммной ленты                          240 мм/час
    Время удерживания изобутилвалерата                           6,5 мин
    Время удерживания изобутилкапроата                           11 мин

Проведение измерения

Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4 — 10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл этилацетата, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 минут.

Степень десорбции изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот составляет не менее 95%.

Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количества изобутилвалерата и изобутилкапроата в хроматографируемой пробе (мкг) и суммируют их.

Расчет концентрации

Концентрацию изобутилвалерата и изобутилкапроата (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: