---
title: "\"МУК 4.1.0.487-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.487-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-487-96"
---

## "МУК 4.1.0.487-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.487-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутилбензоата в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,

<div align="right">

заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ**<br>
**ИЗОБУТИЛБЕНЗОАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.487-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/57kLRAba/img_0.png) 
<a id="p100007"></a>                                                               М. м. 178,22

<a id="p100008"></a>Изобутилбензоат - бесцветная жидкость, $T_{\text{кип}.}237°C$ при 760 мм рт. ст. Показатель преломления $\text{П}_{\text{Д}}^{20}1,940$ . Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле. В воде нерастворим.
<a id="p100009"></a>В воздухе изобутилбензоат находится в виде паров.
<a id="p100010"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100011"></a>ПДК в воздухе 5 мг/м3.


## <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб производят с концентрированием на полисорб-1.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения изобутилбензоата в хроматографируемом объеме пробы 0,064 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 13 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций изобутилбензоата в воздухе от 2,5 мг/м3 до 15 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Измерению не мешают: изоамиловый спирт, изобутиловый спирт, изоамилсалициалт, изобутиловый эфир валериановой кислоты, изобутиловый эфир капроновой кислоты, метанол, метилбензоат, метилсалицилат, толуол, этанол, этиловый эфир валериановой кислоты, этиловый эфир капроновой кислоты.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.


<table>
<colgroup><col width="66%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100021"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Аспирационное устройство</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Микрошприц МШ-10</td><td><a id="p100026"></a>ГОСТ 8043-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>Лупа измерительная</td><td><a id="p100028"></a>ГОСТ 25706-83</td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>Баня водяная</td><td><a id="p100030"></a>ТУ 64-1-2850-76</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл</td><td><a id="p100032"></a>ГОСТ 9147-80Е</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100033"></a><a id="p100034"></a>Эксикатор<br>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл</td><td><a id="p100036"></a>ГОСТ 20282-74</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл</td><td><a id="p100038"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100039"></a>Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл</td><td><a id="p100040"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100041"></a><a id="p100042"></a>Секундомер<br>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100043"></a>Фильтродержатель</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100044"></a>Реактивы, растворы и материалы</td></tr>
</table>



| <a id="p100045"></a>Изобутилбензоат | <a id="p100046"></a>ТУ 18-16-380-85 |
| --- | --- |
| <a id="p100047"></a>Полисорб-1 (фракция 0,25 - 0,50 мм), промытый этиловым спиртом (15 мл на 1 г) и высушенный при температуре 150 °C, в течение 5 часов, хранить в эксикаторе |  |
| <a id="p100048"></a>Фильтр АФА-ВП-10 |  |
| <a id="p100049"></a>Ацетон, ос.ч. | <a id="p100050"></a>ГОСТ 2603-79 |
| <a id="p100051"></a>Гексан, х.ч. | <a id="p100052"></a>ТУ 6-09-3375-78 |
| <a id="p100053"></a>Спирт этиловый ректификованный | <a id="p100054"></a>ГОСТ 18300-87 |
| <a id="p100055"></a>Апиезон L - неподвижная жидкая фаза |  |
| <a id="p100056"></a>Хроматон N-AW-DMCS (фракция 0,16 - 0,20 мм) - твердый носитель |  |
| <a id="p100057"></a>Гелий марки Б, | <a id="p100058"></a>ТУ 51-940-80 |
| <a id="p100059"></a>водород марки А, | <a id="p100060"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) |
| <a id="p100061"></a>воздух | <a id="p100062"></a>ГОСТ 17443-80 |
| <a id="p100063"></a>в баллонах с редукторами |  |


<a id="p100064"></a>Стандартный раствор изобутилбензоата N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл ацетона, вносят 1 - 2 капли изобутилбензоата, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки ацетоном и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
<a id="p100065"></a>Стандартный раствор N 2 изобутилбензоата с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора N 1.
<a id="p100066"></a>Раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.


## <a id="p100067"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100068"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1 в количестве 0,1 г. Для определения 1/2 ПДК изобутилбензоата следует отобрать 13 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более суток.


## <a id="p100069"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100070"></a>Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °C, при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 часов.
<a id="p100071"></a>Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют 8 часов, не подсоединяя к детектору. Температуру термостата повышают от 50 °C до 220 °C со скоростью 20 °C град/час.
<a id="p100072"></a>Прибор готовят к работе согласно инструкции.
<a id="p100073"></a>Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом-1 трубки хранят в герметично закрытой колбе.
<a id="p100074"></a>Градуировочные растворы изобутилбензоата в ацетоне с концентрацией от 16 до 96 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном в мерной колбе вместимостью 25 мл.
<a id="p100075"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
<a id="p100076"></a>4 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг).
<a id="p100077"></a>Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
<a id="p100078"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:


| <a id="p100079"></a>Температура термостата колонок | <a id="p100080"></a>180 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100081"></a>Температура испарителя | <a id="p100082"></a>220 °C |
| <a id="p100083"></a>Объемный расход газа-носителя гелия | <a id="p100084"></a>70 мл/мин |
| <a id="p100085"></a>Объемный расход водорода | <a id="p100086"></a>50 мл/мин |
| <a id="p100087"></a>Объемный расход воздуха | <a id="p100088"></a>500 мл/мин |
| <a id="p100089"></a>Скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100090"></a>240 мм/час |
| <a id="p100091"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100092"></a>4 мкл |
| <a id="p100093"></a>Время удерживания изобутилбензоата | <a id="p100094"></a>14 мин |
| <a id="p100095"></a>Время удерживания ацетона | <a id="p100096"></a>0,5 мин |



## <a id="p100097"></a>Проведение измерения


<div align="center">

<a id="p100098"></a>Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 5 - 10 мл, приливают пипеткой точно 2,0 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 минут.<br>
<a id="p100099"></a>Степень десорбции изобутилбензоата ацетоном составляет не менее 95%.

</div>

<a id="p100100"></a>Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100101"></a>Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество изобутилбензоата в хроматографируемой пробе (мкг).


## <a id="p100102"></a>Расчет концентрации


<a id="p100103"></a>Концентрацию изобутилбензоата (C) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

<a id="p100104"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где

<div align="center">

<a id="p100105"></a>а - количество изобутилбензоата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику (мкг).<br>
<a id="p100106"></a>в - общий объем пробы, мл.<br>
<a id="p100107"></a>б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл.<br>
<a id="p100108"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

</div>




<a id="p100109"></a>

---