МУК 4.1.0.486-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций п-изобутилацетофенона в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ П-ИЗОБУТИЛАЦЕТОФЕНОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.486-96

М. м. 176,26

п-Изобутилацетофенон — (п-изобутилфенил(метил)-кетон) — бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в октане, бензоле, эфире. Нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.

Отбор проб производится с концентрированием в октан.

Нижний предел измерения п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме раствора (1 мкл) 0,005 мкг.

Нижний предел измерения п-изобутилацетофенона в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций п-изобутилацетофенона в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешают пары этана, меркаптана и углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Стандартный раствор № 1 п-изобутилацетофенона готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 — 10 мл октана, добавляют 4 — 5 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию п-изобутилацетофенона.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией п-изобутилацетофенона 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 октаном.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл октана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой — хроматон N-AW-ДМСS с 5% SP-2401. Колонку кондиционируют 16 часов при температуре 290 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,005 до 0,1 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 октаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов объединяют и анализируют. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-изобутилацетофенона (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где