МУК 4.1.0.484-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира глутаровой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИЦИКЛОГЕКСИЛОВОГО ЭФИРА ГЛУТАРОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.484-96
Дициклогексиловый эфир глутаровой кислоты (ДЭГК) — бесцветная прозрачная жидкость, T_{\text{кип}.}300°C при 760 мм рт. ст. Нерастворим в воде, легко растворим в этаноле, диэтиловом эфире, циклогексане и других органических растворителях.
В воздухе ДЭГК находится в виде аэрозоля.
ДЭГК обладает общетоксическим действием.
ПДК ДЭАК в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения ДЭГК в хроматографируемом объеме раствора 0,005 мкг.
Нижний предел измерения ДЭАК в воздухе (при отборе 5 л воздуха) 5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций ДЭГК в воздухе от 5 мг/м3 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают глутаровая кислота, дициклогексиловые эфиры адипиновой и янтарной кислот.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
| Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
| Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм | |
| Аспирационное устройство М 822 | ТУ 64-1-862-82 |
| Фильтродержатели | |
| Весы аналитические ВЛП-200 | ТУ 2506.1131-76 |
| Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Микрошприц «Газохром 101», МИ 485-84 | |
| Линейка измерительная | ГОСТ 427-75 |
| Секундомер ГОСТ 5072-79 | |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| Дициклогексиловый эфир глутаровой кислоты, массовая доля, %, не менее 98 | |
| Этиловый спирт для хроматографии, х.ч. или этиловый спирт, 95% раствор ТУ 6-09-1710-77 | |
| ГОСТ 5963-67 | Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20 |
| Хроматон N-AW, фракция 0,2 — 0,25 мм, пропитанный 15% SE-30, «Хемапол» (Чехия) — насадка хроматографической колонки | |
| Газообразный азот, | ГОСТ 9293-74 |
| водород, | ГОСТ 3022-80 |
| воздух | ГОСТ 11882-73 |
| в баллонах с редукторами | |
| Стандартный раствор № 1 ДЭГК готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5 — 10 мл этанола, вносят 1 — 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют концентрацию вещества в мг/мл раствора. | |
Стандартный раствор № 2 с концентрацией ДЭГК 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы устойчивы в течение 2 дней.
Подготовка к измерению
Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой — хроматоном N-AW с 15% SE-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 150 и 200 °C в течение 2 часов при каждой температуре и при 250 °C в течение 10 часов.
Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы ДЭАК с концентрацией 50, 25, 10 и 5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 недель.
Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоту пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества ДЭГК в хромагографируемом объеме (мкг), используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов.
Проверку градуировочного графика проводят при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.
Проведение измерения
Аэрозольный фильтр помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и приливают пипеткой 5 мл этилового спирта, выдерживают в течение 2 минут, периодически встряхивая пробирку. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество ДЭГК в пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию ДЭГК в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где
а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение (не приводится)).