---
title: "\"МУК 4.1.0.483-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.483-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-483-96"
---

## "МУК 4.1.0.483-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.483-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного

<div align="right">

государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
**ДИЦИКЛОГЕКСИЛОВОГО ЭФИРА АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ**<br>
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.483-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/FonjCt35/img_0.png) 
<a id="p100007"></a>                                                                  М. м. 310

<a id="p100008"></a>Дициклогексиловый эфир адипиновой кислоты (ДЭАК) - бесцветное кристаллическое вещество, $T_{\text{плавл}.}360°C$ , $T_{\text{кип}.}311°C$ . Нерастворим в воде, легко растворим в этаноле, диэтиловом эфире, циклогексане и других органических растворителях.
<a id="p100009"></a>В воздухе ДЭАК находится в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>ДЭАК обладает общетоксическим действием.
<a id="p100011"></a>ПДК ДЭАК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м3.


## <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения ДЭАК в хроматографируемом объеме раствора 0,005 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения ДЭАК в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 3,5 мг/м3.
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых ДЭАК в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 3,5 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Измерение не мешают адипиновая кислота, дициклогексиловые эфиры глутаровой и янтарной кислот.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.


## <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура и посуда



<table>
<colgroup><col width="66%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100022"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Аспирационное устройство М 822</td><td><a id="p100025"></a>ТУ 64-1-862-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Фильтродержатели</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>Весы аналитические ВЛП-200</td><td><a id="p100028"></a>ТУ 2506.1131-76</td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл</td><td><a id="p100030"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл</td><td><a id="p100032"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">ГОСТ 20292-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл</td><td><a id="p100034"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-84</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100037"></a>ГОСТ 427-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100038"></a><a id="p100039"></a>Секундомер<br>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100040"></a>Реактивы, растворы и материалы</td></tr>
</table>



<table>
<colgroup><col width="66%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100041"></a>Дициклогексиловый эфир адипиновой кислоты, массовая доля, %, не менее 98</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100042"></a><a id="p100043"></a>Этиловый спирт для хроматографии, х.ч. или этиловый спирт, 95%-ный раствор<br>ТУ 6-09-1710-77</td></tr>
<tr><td>ГОСТ 5963-67</td><td><a id="p100044"></a>Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20</td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a>Хромагон N-AW, фракция 0,2 - 0,25 мм, пропитанный 15% SE-30, "Хемапол" (Чехия) - насадка хромагографической колонки</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>Газообразный азот,</td><td><a id="p100047"></a>ГОСТ 9293-74</td></tr>
<tr><td><a id="p100048"></a>водород,</td><td><a id="p100049"></a><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80">ГОСТ 3022-80</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100050"></a>воздух</td><td><a id="p100051"></a>ГОСТ 11882-73</td></tr>
<tr><td><a id="p100052"></a>в баллонах с редукторами</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100053"></a>Стандартный раствор N 1 ДЭАК готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этанола, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют концентрацию вещества в мг/мл раствора.</td></tr>
</table>

<a id="p100054"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДЭАК 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.


## <a id="p100055"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100056"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы устойчивы в течение 2 дней.


## <a id="p100057"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100058"></a>Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой - хроматоном N-AW с 15% SE-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 150 и 200 °C в течение 2 часов при каждой температуре и при 250 °C в течение 10 часов.
<a id="p100059"></a>Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы ДЭАК с концентрацией 50, 25, 10 и 5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х недель.
<a id="p100060"></a>Для анализа градуировочных растворов по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
<a id="p100061"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:


| <a id="p100062"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100063"></a>230 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100064"></a>Температура испарителя | <a id="p100065"></a>310 °C |
| <a id="p100066"></a>Температура детектора | <a id="p100067"></a>310 °C |
| <a id="p100068"></a>Скорость потока газа-носителя | <a id="p100069"></a>20 мл/мин |
| <a id="p100070"></a>Скорость потока водорода | <a id="p100071"></a>20 мл/мин |
| <a id="p100072"></a>Скорость потока воздуха | <a id="p100073"></a>200 мл/мин |
| <a id="p100074"></a>Скорость движения диаграммной ленты | <a id="p100075"></a>360 мм/ч |
| <a id="p100076"></a>Время удерживания ДЭАК | <a id="p100077"></a>3 мин |


<a id="p100078"></a>Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоту пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества ДЭАК в хроматографируемом объеме (мкг), используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов.
<a id="p100079"></a>Проверку градуировочного графика проводят при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.


## <a id="p100080"></a>Проведение измерения


<a id="p100081"></a>Аэрозольный фильтр помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и приливают пипеткой 5 мл этилового спирта, выдерживают в течение 2 минут, периодически встряхивая пробирку. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество ДЭАК в пробе.


## <a id="p100082"></a>Расчет концентрации


<a id="p100083"></a>Концентрацию ДЭАК в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100084"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где

<div align="center">

<a id="p100085"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100086"></a>б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100087"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;<br>
<a id="p100088"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

</div>




<a id="p100089"></a>

---