---
title: "\"МУК 4.1.0.482-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.482-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-482-96"
---

## "МУК 4.1.0.482-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.482-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,

<div align="right">

заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
**2,4-ДИХЛОР-6,7-ДИМЕТОКСИХИНАЗОЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.482-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/4UacAq95/img_0.png) 
<a id="p100007"></a>                                                                  М. м. 259

<a id="p100008"></a> $C_{10}H_{8}O_{2}N_{2}Cl_{2}$ 2,4-Дихлор-6,7-диметоксихиназолин кристаллический порошок белого цвета. Нерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, ДМФА, растворим в изопропаноле.
<a id="p100009"></a>В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100011"></a>ОБУВ в воздухе 1 мг/м3.


## <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы 0,4 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе от 0,5 до 25 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Определению не мешает присутствие 2-хлор-4амино-6,7-диметоксихиназолина, 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 21,49%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.


## <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда



<table>
<colgroup><col width="66%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100022"></a>Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Шпирц МШ-1 и МШ-10</td><td><a id="p100025"></a>ТУ 2.838.106</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Линейка измерительная</td><td><a id="p100027"></a>ГОСТ 427-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Электроаспиратор с измерителем расхода воздуха</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>Фильтродержатель</td><td><a id="p100030"></a>ТУ 95-7205-77</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Весы аналитические ВЛР-220, или другие того же класса точности</td><td><a id="p100032"></a>ГОСТ 19491-74</td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>Колбы мерные емкостью 25 и 50 мл</td><td><a id="p100034"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>Испаритель роторный</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100036"></a><a id="p100037"></a>Колбы грушевидные для вакуумной перегонки вместимостью 25 - 30 мл<br>ГОСТ 9737-70</td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл</td><td><a id="p100039"></a>ГОСТ 10515-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100040"></a>Дозатор пипеточный емкостью 100 мкл</td><td><a id="p100041"></a>ТУ 64-1-3329-81</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100042"></a>Реактивы, растворы и материалы</td></tr>
</table>



| <a id="p100043"></a>2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолин 98% чистоты |  |
| --- | --- |
| <a id="p100044"></a>Насадка для хроматографической колонки 5% - 0 - 1 на Хроматоне N - супер диаметр зерен 0,16 - 0,9 мкм |  |
| <a id="p100045"></a>Изопропанол, х.ч. | <a id="p100046"></a>ТУ 6-09-402-87 |
| <a id="p100047"></a>Азот газообразный, | <a id="p100048"></a>ГОСТ 9293-74 |
| <a id="p100049"></a>водород газообразный, | <a id="p100050"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) |
| <a id="p100051"></a>воздуха | <a id="p100052"></a>ГОСТ 11882-73 |
| <a id="p100053"></a>в баллонах с редукторами |  |


<a id="p100054"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мг/мл 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолин готовят растворением 0,5 г вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.
<a id="p100055"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 2 мг/мл готовят из стандартного раствора N 1 соответствующим разбавлением изопропанолом.

<div align="center">

<a id="p100056"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

</div>



| <a id="p100057"></a>Фильтры аналитические стекловолокнистые | <a id="p100058"></a>ТУ 8-ЮП-1-77 |
| --- | --- |



## <a id="p100059"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100060"></a>Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.


## <a id="p100061"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100062"></a>Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150, 240 °C по 5 часов при каждой температуре.
<a id="p100063"></a>Градуировочные растворы с концентрацией от 0,4 до 2,0 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 изопропанолом.
<a id="p100064"></a>Градуировочные растворы 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина устойчивы при хранении в холодильнике, в течение 1 недели. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. По результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений условия для каждой концентрации.
<a id="p100065"></a>Хроматографирование градуированных смесей и анализируемых проб:


| <a id="p100066"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100067"></a>220 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100068"></a>Температура испарителя | <a id="p100069"></a>270 °C |
| <a id="p100070"></a>Температура детектора | <a id="p100071"></a>300 °C |
| <a id="p100072"></a>Скорость газа-носителя азота | <a id="p100073"></a>60 мл/мин |
| <a id="p100074"></a>Скорость потока водорода | <a id="p100075"></a>30 мл/мин |
| <a id="p100076"></a>Скорость потока воздуха | <a id="p100077"></a>300 мл/мин |
| <a id="p100078"></a>Объем вводимой пробы | <a id="p100079"></a>1 мкл |
| <a id="p100080"></a>Время удерживания | <a id="p100081"></a>1 мин 59 с |


<div align="center">

<a id="p100082"></a>Проверка градуировочной кривой осуществляется не реже 1 раза в месяц.

</div>



## <a id="p100083"></a>Проведение измерения


<a id="p100084"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.
<a id="p100085"></a>Раствор количественно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35 - 400 °C до постоянного веса. Сухой остаток с помощью пипеточного дозатора растворяют в 100 мкл изопропанола.
<a id="p100086"></a>Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
<a id="p100087"></a>Количественное определение содержания вещества в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


## <a id="p100088"></a>Расчет концентрации


<a id="p100089"></a>Концентрацию 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина (C) в мг/м3 в воздухе вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100090"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где

<a id="p100091"></a>а - содержание 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100092"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100093"></a>б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;<br>
<a id="p100094"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

</div>




<a id="p100095"></a>

---