МУК 4.1.0.482-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.482-96

М. м. 259

C_{10}H_{8}O_{2}N_{2}Cl_{2} 2,4-Дихлор-6,7-диметоксихиназолин кристаллический порошок белого цвета. Нерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, ДМФА, растворим в изопропаноле.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы 0,4 мкг.

Нижний предел измерения 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе от 0,5 до 25 мг/м3.

Определению не мешает присутствие 2-хлор-4амино-6,7-диметоксихиназолина, 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 21,49%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
Шпирц МШ-1 и МШ-10	ТУ 2.838.106
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Электроаспиратор с измерителем расхода воздуха
Фильтродержатель	ТУ 95-7205-77
Весы аналитические ВЛР-220, или другие того же класса точности	ГОСТ 19491-74
Колбы мерные емкостью 25 и 50 мл	ГОСТ 1770-74
Испаритель роторный
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки вместимостью 25 — 30 мл ГОСТ 9737-70
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Дозатор пипеточный емкостью 100 мкл	ТУ 64-1-3329-81
	Реактивы, растворы и материалы

2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолин 98% чистоты
Насадка для хроматографической колонки 5% — 0 - 1 на Хроматоне N — супер диаметр зерен 0,16 — 0,9 мкм
Изопропанол, х.ч.	ТУ 6-09-402-87
Азот газообразный,	ГОСТ 9293-74
водород газообразный,	ГОСТ 3022-80
воздуха	ГОСТ 11882-73
в баллонах с редукторами

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 10 мг/мл 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолин готовят растворением 0,5 г вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 2 мг/мл готовят из стандартного раствора № 1 соответствующим разбавлением изопропанолом.

Фильтры аналитические стекловолокнистые	ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150, 240 °C по 5 часов при каждой температуре.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,4 до 2,0 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 изопропанолом.

Градуировочные растворы 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина устойчивы при хранении в холодильнике, в течение 1 недели. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. По результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений условия для каждой концентрации.

Хроматографирование градуированных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	220 °C
Температура испарителя	270 °C
Температура детектора	300 °C
Скорость газа-носителя азота	60 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Объем вводимой пробы	1 мкл
Время удерживания	1 мин 59 с

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.

Раствор количественно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35 — 400 °C до постоянного веса. Сухой остаток с помощью пипеточного дозатора растворяют в 100 мкл изопропанола.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания вещества в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина (C) в мг/м3 в воздухе вычисляют по формуле:

---