МУК 4.1.0.481-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,4-ДИОН-6,7-ДИМЕТОКСИХИНАЗОЛИНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.481-96

М. м. 222,22

C_{10}H_{10}O_{4}N_{2} — 2,4-Дион-6,7-диметоксихиназолин — кристаллическое вещество белого цвета. В воде нерастворим. Растворим в хлороформе, щелочи, метаноле. T_{\text{пл}.} = 320 - 321°C .

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Определению не мешают хиназолин, 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 18,5%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром-4» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 6,4 см, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом
Сепарон \text{С}_{18} с размером зерен 5,0 мкм
Электроаспиратор с расходомером воздуха
Роторный испаритель
Весы аналитические ВЛР-200	ГОСТ 19491-74
Фильтродержатель	ТУ 95-7205-77
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 25 — 30 мл ГОСТ 9737-70
Колбы мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки вместимостью 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Реактивы, растворы, материалы

2,4-Дион-6,7-диметоксихиназолин 96% чистоты
Элюент: ацетонитрил-вода (85-15 по объему)
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос.ч.	ТУ 6-09-14-2167-84

Стандартный раствор 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры аналитические стекловолокнистые	ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией от 0,1 до 1,0 мг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора элюентом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    Скорость подачи элюента (ацетонитрил-вода, 85:15)              100 мкл
    Длина волны УФ-детектора                                       250 нм
    Скорость движения диаграммной ленты                            3 мм/мин
    Чувствительность детектора                                     0,1
    Диапазон измерения самописца                                   100 мв

Объем удерживания 230 мкл

На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема.

Проверку градуировочного графика следует проводить не реже 1 раза в месяц или при изменении условий анализа.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.

Раствор количественно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35 — 40 °C до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 100 мкл элюента.

1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф и анализируют в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина (C) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

\text{С } = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где

а — содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

---