МУК 4.1.0.480-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций диоксодета методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного
санитарного врача
Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИОКСОДЕТА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.480-96
Диоксодет-{5-[[4,6-бис(1-азаридинил)-1,3,5-триазин-2-ил]амино]-2-2-диметил-1,3-диоксан-5-метанол} — кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в воде. Хорошо растворим в ацетонитриле, метиловом и этиловом спиртах. Нерастворим в гексане, эфире, T_{\text{пл}.} = 150 - 152°C .
В воздухе находится в виде аэрозоля.
В связи с высокой канцерогенной, мутагенной и тератогенной опасностью и небольшим объемом производства ПДК на диоксодет не устанавливается. Рекомендуется исключить все виды контактов.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения диоксодета в хроматографируемом объеме (50 мкл) 0,05 мкг.
Нижний предел измерения концентраций диоксодета в воздухе 0,001 мг/м3 (при отборе 500 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций диоксодета в воздухе от 0,001 ДО 0,01 мг/м3.
Определению не мешает присутствие фенкарола и дипироксима, мешает присутствие дикаина.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19,72%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 100 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
| Микроколоночный жидкостной хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором | |
| Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб РН \text{С}_{18} » с размером зерен 6,0 мкм (Чехия) | |
| Электроаспиратор ЭА-2 | ОСТ 95.10052-84 |
| Фильтродержатель | ТУ 95:7205-77 |
| Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 | ТУ 3-3.824-78 |
| Роторный испаритель | ТУ 25-11-917-74 |
| Колбы грушевидные для вакуумной разгонки, вместимостью 25 мл ГОСТ 9737-70 | |
| Колбы мерные, вместимостью 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Градуированные пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
| Реактивы, растворы, материалы | |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией диоксодета 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией диоксодета 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.
Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
| Фильтры АФА-ВП-20 | ТУ 85-743-80 |
|---|
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения нижнего предела измерения достаточно отобрать 500 л воздуха.
Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 0,5 мкг диоксодета из стандартного раствора N 2.
Скорость подачи элюента (0,01 М фосфатный буфер (pH 7,8) - метанол, 2:1) 50 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора 240 нм Скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин Чувствительность детектора 0,2 - 0,4 Диапазон измерения самописца 100 мВ
Элюирующий объем 1250 мкл Эффективность колонки по диоксодету 1600 тт
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к диоксодету, и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания диоксодета в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 99,0%.
Полученный раствор переносят количественно в предварительно взвешенную грушевидную колбу и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 40 — 45 °C до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл элюента.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания диоксодета в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию диоксодета (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
\text{С } = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где
а — содержание диоксодета в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем пробы, взятой на хроматографирование, мкл;
в — общий объем анализируемого раствора, мкл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).