---
title: "\"МУК 4.1.0.479-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 3-диметиламинопропанола-1 в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.479-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-479-96"
---

## "МУК 4.1.0.479-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 3-диметиламинопропанола-1 в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.479-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 3-диметиламинопропанола-1 в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**3-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПАНОЛА-1 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.479-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/1wO4osK7/img_0.png) 
<a id="p100007"></a>                                                               М. м. 103,16

<a id="p100008"></a>3-диметиламинопропанол-1 (ДМАП) - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. $T_{\text{кип}} = 160 - 165°C$ при 760 мм рт. ст. Растворим в воде, спирте, ацетоне, эфире.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100010"></a>Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
<a id="p100011"></a>ПДК ДМАП в воздухе 2 мг/м3.


## <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

<div align="center">

<a id="p100014"></a>Отбор проб проводится с концентрированием.

</div>

<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения ДМАП в хроматографируемом объеме пробы 0,01 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения ДМАП в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 1 мг/м3.
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций ДМАП в воздухе от 1 мг/м3 до 10 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
<a id="p100019"></a>Измерению не мешают пропанол, диметилэтаноламин.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 30 мин.


## <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура и посуда



| <a id="p100022"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |  |
| --- | --- |
| <a id="p100023"></a>Интегратор |  |
| <a id="p100024"></a>Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 2,5 мм |  |
| <a id="p100025"></a>Сосуд поглотительный со стеклянной пористой пластинкой N 1 |  |
| <a id="p100026"></a>Аспирационное устройство |  |
| <a id="p100027"></a>Весы аналитические ВЛР-200 |  |
| <a id="p100028"></a>Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл | <a id="p100029"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100030"></a>Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл | <a id="p100031"></a>ГОСТ 10515-75 |
| <a id="p100032"></a>Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл | <a id="p100033"></a>[ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |
| <a id="p100034"></a>Микрошприц МШ-10М | <a id="p100035"></a>ГОСТ 8043-75 |



## <a id="p100036"></a>Реактивы, растворы и материалы



| <a id="p100037"></a>3-Диметиламинопропанол-1, содержание основного вещества 97% |  |
| --- | --- |
| <a id="p100038"></a>Карбохром, фракция 0,2 - 0,25 мм - твердый носитель |  |
| <a id="p100039"></a>Карбовакс 20М - жидкая фаза |  |
| <a id="p100040"></a>Калия гидроокись | <a id="p100041"></a>ГОСТ 4328-77 |
| <a id="p100042"></a>Газообразный азот, | <a id="p100043"></a>ГОСТ 9293-80 |
| <a id="p100044"></a>водород, | <a id="p100045"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) |
| <a id="p100046"></a>воздух | <a id="p100047"></a>ГОСТ 11882-74 |
| <a id="p100048"></a>в баллонах с редуктором |  |


<a id="p100049"></a>Стандартный раствор ДМАП N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл воды, вносят 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки водой, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
<a id="p100050"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДМАП 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Растворы устойчивы в течение недели.


## <a id="p100051"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100052"></a>Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, охлаждаемый смесью с хлоридом натрия, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробу можно хранить в холодильнике в течение двух - трех суток.


## <a id="p100053"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100054"></a>Твердый носитель Карбохром обрабатывают гидроокисью калия в количестве 0,3% от массы носителя и жидкой фазой Карбовакс 20М в количестве 5%. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100 и 200 °C в течение 5 часов при каждой температуре.
<a id="p100055"></a>Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение двух - трех суток.
<a id="p100056"></a>Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 5 мкл каждого раствора вводят в трехкратной повторности с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят градуировочный график зависимости площади пика анализируемого вещества (см 2) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по пяти точкам. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
<a id="p100057"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

<div align="center">

<a id="p100058"></a>    Температура термостата колонки                               100 °C<br>
<a id="p100059"></a>    Температура испарителя                                       170 °C<br>
<a id="p100060"></a>    Температура детектора                                        170 °C

</div>

<a id="p100061"></a>    Скорость потока газа-носителя                                30 мл/мин
<a id="p100062"></a>    Скорость потока водорода                                     30 мл/мин
<a id="p100063"></a>    Скорость потока воздуха                                      300 мл/мин
<a id="p100064"></a>    Скорость движения диаграммной ленты                          360 мм/ч

<div align="center">

<a id="p100065"></a>    Время удерживания ДМАП                                       3 мин<br>
<a id="p100066"></a>    Объем вводимой пробы                                         5 мкл

</div>



## <a id="p100067"></a>Ход анализа


<a id="p100068"></a>Воду из поглотительного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной пробкой. 5 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (в мкг).


## <a id="p100069"></a>Расчет концентрации


<a id="p100070"></a>Концентрацию ДМАП (C) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100071"></a> $\text{С } = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где

<a id="p100072"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100073"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;<br>
<a id="p100074"></a>б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100075"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

</div>




<a id="p100076"></a>

---