МУК 4.1.0.479-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 3-диметиламинопропанола-1 в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПАНОЛА-1 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.479-96

М. м. 103,16

3-диметиламинопропанол-1 (ДМАП) — бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. T_{\text{кип}} = 160 - 165°C при 760 мм рт. ст. Растворим в воде, спирте, ацетоне, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК ДМАП в воздухе 2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Нижний предел измерения ДМАП в хроматографируемом объеме пробы 0,01 мкг.

Нижний предел измерения ДМАП в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 1 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций ДМАП в воздухе от 1 мг/м3 до 10 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Измерению не мешают пропанол, диметилэтаноламин.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 30 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор ДМАП N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл воды, вносят 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки водой, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДМАП 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, охлаждаемый смесью с хлоридом натрия, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробу можно хранить в холодильнике в течение двух - трех суток.

Подготовка к измерению

Твердый носитель Карбохром обрабатывают гидроокисью калия в количестве 0,3% от массы носителя и жидкой фазой Карбовакс 20М в количестве 5%. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100 и 200 °C в течение 5 часов при каждой температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение двух - трех суток.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 5 мкл каждого раствора вводят в трехкратной повторности с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят градуировочный график зависимости площади пика анализируемого вещества (см 2) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по пяти точкам. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    Температура термостата колонки                               100 °C

    Температура испарителя                                       170 °C

    Температура детектора                                        170 °C

    Скорость потока газа-носителя                                30 мл/мин
    Скорость потока водорода                                     30 мл/мин
    Скорость потока воздуха                                      300 мл/мин
    Скорость движения диаграммной ленты                          360 мм/ч

    Время удерживания ДМАП                                       3 мин

    Объем вводимой пробы                                         5 мкл

Ход анализа

Воду из поглотительного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной пробкой. 5 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (в мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию ДМАП (C) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: