МУК 4.1.0.478-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций 1-(3,4-дигидроксифенил)-2-аминоэтанола (норадреналина) гидротартрата в воздухе рабочей зоны
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-(3,4-ДИГИДРОКСИФЕНИЛ)-2-АМИНОЭТАНОЛА (НОРАДРЕНАЛИНА) ГИДРОТАРТРАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Норадреналина гидротартрат — белое кристаллическое вещество, температура плавления 158 — 159 °C, легко растворимо в воде, мало растворимо в спирте, практически не растворимо в эфире и в хлороформе. На воздухе под воздействием света легко окисляется.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вещество высокотоксичное, остронаправленного действия, адреномиметик.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности щелочного раствора норадреналина гидротартрата при длине волны 295 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в растворе — 1,2 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе — 0,005 мг/м3 (при отборе 720 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций норадреналина гидротартрата в воздухе от 0,005 до 0,1 мг/м3.
Измерению мешают соединения, имеющие в своей молекуле фенольные группы.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными ГОСТ 25336-82 стеклянными пробками
Пипетки вместимостью 1; 4 и 10 мл ГОСТ 20292-74
Реактивы, растворы, материалы
Спирт этиловый, ректификованный 96%, ГОСТ 8314-77 смешивают с водой в соотношении 1:1
Натрий гидроксид, ч.д.а., 0,1 М раствор ГОСТ 4328-77
Стандартный раствор № 1 с концентрацией норадреналина гидротартрата 1,2 мг/мл готовят в мерной колбе растворением 30 мг вещества в 25 мл этилового спирта (1:1).
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 24 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом (1:1).
Стандартные растворы устойчивы семь дней при хранении в темном и прохладном месте.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 40 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.
Для определения норадреналина гидротартрата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 720 л воздуха. В темном сухом месте пробы сохраняются 3 дня.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 35 мин) готовят согласно таблице.
Шкала градуировочных растворов
В пробирки с пришлифованными стеклянными пробками вносят по 2,5 мл градуировочных растворов, добавляют по 0,3 мл 0,1 М натрия гидроксида, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентрации вещества (мкг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.
Проведение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 3,0 мл этилового спирта (1:1) и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте, периодически перемешивая содержимое. Через 5 минут фильтр удаляют из бюкса, предварительно тщательно отжав его от раствора. Для анализа отбирают 2,5 мл раствора пробы.
Далее проводят обработку проб, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
Концентрацию вещества в растворе пробы находят по предварительно построенному графику (в мкг/мл).
Расчет концентрации
,где а — концентрация норадреналина гидротартрата в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).