---
title: "\"МУК 4.1.0.477-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Экстракционно-фотометрическое измерение концентрации N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.477-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-477-96"
---

## "МУК 4.1.0.477-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Экстракционно-фотометрическое измерение концентрации N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.477-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Экстракционно-фотометрическое измерение концентрации N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<a id="p100001"></a>Утверждено

<div align="right">

И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**N-ДИ-Н-БУТИЛ-4-ГЕКСИЛОКСИ-1-НАФТАМИДИНА ГИДРОХЛОРИДА**
**(БУНАМИДИНА ГИДРОХЛОРИД) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.477-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/d6iqSQ53/img_0.png) 
<a id="p100007"></a>                                                                М. м. 418,5

<a id="p100008"></a>N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид (бунамидин гидрохлорид) - белое кристаллическое вещество с $T_{\text{пл}.} = 209 - 211°C$ , растворим в этаноле, метаноле, бензоле, ацетоне.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100011"></a>ПДК в воздухе 0,01 мг/м3.


## <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на экстракции хлороформом окрашенного комплекса бунамидина с тропеолином-000-2 при pH = 4 и последующем фотометрировании экстракта при 485 нм.
<a id="p100014"></a>Отбор проб производят с концентрированием на фильтр АФА-ХА.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения бунамидина в анализируемом объеме раствора - 4 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения бунамидина в воздухе 0,005 мг/м3 (при отборе 1000 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций от 0,005 до 0,05 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Измерению не мешают: $\alpha$ -нафтол, $\alpha$ -гексилоксинафталин, 4-гексилокси-1-нафтальдегид, оксим 4-гексилокси-1-нафтальдегида, 4-гексилокси-1-нафтонитрил.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб - 1,5 часа.


## <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда



| <a id="p100022"></a>Спектрофотометр |  |
| --- | --- |
| <a id="p100023"></a>Аспирационное устройство |  |
| <a id="p100024"></a>Фильтродержатели |  |
| <a id="p100025"></a>Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 5 или 10 мл | <a id="p100026"></a>ГОСТ 10515-75 |
| <a id="p100027"></a>Цилиндры мерные, вместимостью 25, 50, 250 мл | <a id="p100028"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100029"></a>Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 250 мл | <a id="p100030"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100031"></a>Воронки делительные, вместимостью 50 мл | <a id="p100032"></a>ГОСТ 10395-72 |
| <a id="p100033"></a>Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл | <a id="p100034"></a>[ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) |



## <a id="p100035"></a>Реактивы, растворы и материалы



| <a id="p100036"></a>N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид (бунамидин), синтезированный во ВНИТИГ, 99%-ный |  |
| --- | --- |


<a id="p100037"></a>Стандартный раствор бунамидина N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.
<a id="p100038"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией бунамидина 0,04 мг/мл готовят, помещая 1 мл стандартного раствора N 1 в мерную колбу, вместимостью 25 мл, доливая до метки этанолом. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.


| <a id="p100039"></a>Этиловый спирт, ректификат, перегнанный | <a id="p100040"></a>ГОСТ 5963-67 |
| --- | --- |
| <a id="p100041"></a>Уксусная кислота, х.ч., 0,2 н раствор | <a id="p100042"></a>ГОСТ 61-75 |
| <a id="p100043"></a>Аммиак водный, 0,2 н раствор | <a id="p100044"></a>ГОСТ 9-77 |
| <a id="p100045"></a>2-гидроксинафталин-1-азо-бензол-4-сульфокислоты натриевая соль (тропеолин-000-2), 0,05% водный раствор | <a id="p100046"></a>ТУ 6-09-05-177-74 |
| <a id="p100047"></a>Хлороформ, х.ч. | <a id="p100048"></a>ГОСТ 20015-74 |
| <a id="p100049"></a>Натрий хлористый, х.ч., 1 н раствор | <a id="p100050"></a>ГОСТ 13830-68 |
| <a id="p100051"></a>Ацетатно-аммиачный буферный раствор, pH = 4: в мерную колбу вместимостью 250 мл вносят 35,25 мл 0,2 н раствора аммиака и доводят до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты |  |
| <a id="p100052"></a>Фильтры АФА-ХА-20 |  |



## <a id="p100053"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100054"></a>Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1000 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.


## <a id="p100055"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100056"></a>Содержание N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина) определяют по градуировочному графику. Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 недели) готовят согласно таблице.

<div align="center">

<a id="p100057"></a>Таблица

<a id="p100058"></a>Шкала градуировочных растворов

</div>



| <a id="p100059"></a>N стандарта | <a id="p100060"></a>Стандартный раствор N 2, мл | <a id="p100061"></a>Этиловый спирт, мл | <a id="p100062"></a>Содержание бунамидина, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100063"></a>1 | <a id="p100064"></a>0 | <a id="p100065"></a>4,0 | <a id="p100066"></a>0 |
| <a id="p100067"></a>2 | <a id="p100068"></a>0,1 | <a id="p100069"></a>3,9 | <a id="p100070"></a>4 |
| <a id="p100071"></a>3 | <a id="p100072"></a>0,2 | <a id="p100073"></a>3,8 | <a id="p100074"></a>8 |
| <a id="p100075"></a>4 | <a id="p100076"></a>0,4 | <a id="p100077"></a>3,6 | <a id="p100078"></a>16 |
| <a id="p100079"></a>5 | <a id="p100080"></a>0,5 | <a id="p100081"></a>3,5 | <a id="p100082"></a>20 |
| <a id="p100083"></a>6 | <a id="p100084"></a>0,8 | <a id="p100085"></a>3,2 | <a id="p100086"></a>32 |
| <a id="p100087"></a>7 | <a id="p100088"></a>1,0 | <a id="p100089"></a>3,0 | <a id="p100090"></a>40 |


<a id="p100091"></a>Градуировочный раствор помещают в сухую, чистую делительную воронку с пришлифованной пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой, добавляют 3 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора, 0,5 мл 0,05% раствора тропеолина-000-2, 0,7 мл раствора хлористого натрия, перемешивают, через пять минут вводят 6 мл хлороформа и экстрагируют 1,5 минуты. После расслоения жидкости сливают хлороформный слой в пробирку с пришлифованной пробкой. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 485 нм в стеклянной кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора ([стандарт](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-11050-99) N 1 по таблице).
<a id="p100092"></a>Градуировочный график строят в координатах: содержание вещества в анализируемом объеме (мкг) - ось абсцисс; оптическая плотность раствора (A) - ось ординат. Проверку градуировочного графика производят при использовании новой партии растворов.


## <a id="p100093"></a>Проведение измерения


<a id="p100094"></a>Фильтр АФА-ХА-20 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают 30 минут, перемешивают и отбирают на анализ 4 мл. Аликвоту помещают в делительную воронку и проводят анализ аналогично градуировочным растворам.
<a id="p100095"></a>Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно, обрабатывая "контрольный фильтр" аналогично пробе.
<a id="p100096"></a>Количественное определение содержания N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


## <a id="p100097"></a>Расчет концентрации


<a id="p100098"></a>Концентрацию N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100099"></a> $\text{С } = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где

<a id="p100100"></a>а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

<div align="center">

<a id="p100101"></a>в - общий объем пробы, мл;<br>
<a id="p100102"></a>б - объем пробы, взятой на анализ, мл;<br>
<a id="p100103"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

</div>




<a id="p100104"></a>

---
