МУК 4.1.0.477-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Экстракционно-фотометрическое измерение концентрации N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ N-ДИ-Н-БУТИЛ-4-ГЕКСИЛОКСИ-1-НАФТАМИДИНА ГИДРОХЛОРИДА (БУНАМИДИНА ГИДРОХЛОРИД) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.477-96

М. м. 418,5

N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид (бунамидин гидрохлорид) — белое кристаллическое вещество с T_{\text{пл}.} = 209 - 211°C , растворим в этаноле, метаноле, бензоле, ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 0,01 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на экстракции хлороформом окрашенного комплекса бунамидина с тропеолином-000-2 при pH = 4 и последующем фотометрировании экстракта при 485 нм.

Отбор проб производят с концентрированием на фильтр АФА-ХА.

Нижний предел измерения бунамидина в анализируемом объеме раствора — 4 мкг.

Нижний предел измерения бунамидина в воздухе 0,005 мг/м3 (при отборе 1000 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,005 до 0,05 мг/м3.

Измерению не мешают: \alpha -нафтол, \alpha -гексилоксинафталин, 4-гексилокси-1-нафтальдегид, оксим 4-гексилокси-1-нафтальдегида, 4-гексилокси-1-нафтонитрил.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб — 1,5 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор бунамидина № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией бунамидина 0,04 мг/мл готовят, помещая 1 мл стандартного раствора № 1 в мерную колбу, вместимостью 25 мл, доливая до метки этанолом. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1000 л воздуха. Срок хранения отобранных проб — 3 суток.

Подготовка к измерению

Содержание N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина) определяют по градуировочному графику. Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 недели) готовят согласно таблице.

Градуировочный раствор помещают в сухую, чистую делительную воронку с пришлифованной пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой, добавляют 3 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора, 0,5 мл 0,05% раствора тропеолина-000-2, 0,7 мл раствора хлористого натрия, перемешивают, через пять минут вводят 6 мл хлороформа и экстрагируют 1,5 минуты. После расслоения жидкости сливают хлороформный слой в пробирку с пришлифованной пробкой. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 485 нм в стеклянной кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора (стандарт № 1 по таблице).

Градуировочный график строят в координатах: содержание вещества в анализируемом объеме (мкг) — ось абсцисс; оптическая плотность раствора (A) — ось ординат. Проверку градуировочного графика производят при использовании новой партии растворов.

Проведение измерения

Фильтр АФА-ХА-20 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают 30 минут, перемешивают и отбирают на анализ 4 мл. Аликвоту помещают в делительную воронку и проводят анализ аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно, обрабатывая «контрольный фильтр» аналогично пробе.

Количественное определение содержания N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

\text{С } = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где

а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;