---
title: "\"МУК 4.1.0.476-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.476-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-476-96"
---

## "МУК 4.1.0.476-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.476-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного<br>
санитарного врача<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -<br>
с момента утверждения

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**1,4-БУТАНДИОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.476-96**

<a id="p100006"></a> $HO - CH_{2} - CH_{2} - CH_{2} - OH$ М. м. 90,12

<a id="p100007"></a>1,4-Бутандиол - бесцветная жидкость без запаха. Растворим в воде без ограничений. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в ацетоне, метиловом, этиловом и бутиловом спиртах, диметилформамиде. $T_{\text{пл}.}20°C$ . $T_{\text{кип}}230°C$ . Плотность 1,02 г/см3.
<a id="p100008"></a>В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100009"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100010"></a>ПДК в воздухе 5 мг/м3.


## <a id="p100011"></a>Характеристика метода


<a id="p100012"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора ионизации в пламени.
<a id="p100013"></a>Отбор проб производится с концентрированием - бумажный фильтр, "синяя лента", бутанол.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме раствора 0,075 мкг.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 30 л воздуха).
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций 1,4-бутандиола в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.
<a id="p100017"></a>Измерению не мешает присутствие бензилникотината.
<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100019"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 70 минут.


<table>
<colgroup><col width="73%"><col width="27%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100021"></a>Хроматограф с детектором ионизации в пламени</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 2 мм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Стеклянная ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5, (или другая такого же типа)</td><td><a id="p100024"></a>ТУ 25-1173.131-85</td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм)</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Электроаспиратор ЭА-1</td><td><a id="p100027"></a>ОТС 95.10052-84</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Поглотительные сосуды Рихтера</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100029"></a><a id="p100030"></a>Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл<br><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл</td><td><a id="p100032"></a>ГОСТ 10515-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл</td><td><a id="p100034"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74">ГОСТ 20292-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>Микрошприц МШ-10М</td><td><a id="p100036"></a>ТУ 2.833-106</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>Микроскоп отсчетный типа МПБ-2</td><td><a id="p100038"></a>ТУ 3-3.824-78</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100039"></a><a id="p100040"></a>Секундомер<br>ГОСТ 5072-79</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100041"></a>Реактивы, растворы, материалы</td></tr>
</table>



| <a id="p100042"></a>1,4-бутандиол 98% чистоты |  |
| --- | --- |
| <a id="p100043"></a>Полисорб-1 (фракция 0,2 - 0,5 мм) - насадка хроматографической колонки |  |
| <a id="p100044"></a>Бутанол (спирт бутиловый нормальный), очищенный |  |
| <a id="p100045"></a>Бутанол очищенный получают из бутанола, путем ректификации | <a id="p100046"></a>ТУ 5208-81 |
| <a id="p100047"></a>Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 |  |
| <a id="p100048"></a>Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм) |  |
| <a id="p100049"></a>Основную фракцию отбирают при температуре 117,5 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C |  |
| <a id="p100050"></a>Диоксан очищенный |  |
| <a id="p100051"></a>Диоксан очищенный получают из 1,4-диоксана, ч., путем ректификации | <a id="p100052"></a>[ГОСТ 10455-80](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10455-80) |
| <a id="p100053"></a>Ректификационная колонна длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2 |  |
| <a id="p100054"></a>Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 x 2 x 0,2 мм) |  |
| <a id="p100055"></a>Основную фракцию отбирают при температуре 102 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C |  |


<a id="p100056"></a>Стандартный раствор N 1 1,4-бутандиола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл диоксана, добавляют 3 - 4 капли 1,4-бутандиола и колбу снова взвешивают. По разности масс определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
<a id="p100057"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1,4-бутандиола 300 кг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.
<a id="p100058"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.


| <a id="p100059"></a>Газообразные азот, | <a id="p100060"></a>ГОСТ 9293-74 |
| --- | --- |
| <a id="p100061"></a>водород, | <a id="p100062"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) |
| <a id="p100063"></a>воздух | <a id="p100064"></a>ГОСТ 11882-73 |
| <a id="p100065"></a>в баллонах с редуктором |  |



## <a id="p100066"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100067"></a>Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный сосуд, содержащий 5 мл бутанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.
<a id="p100068"></a>Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.


## <a id="p100069"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100070"></a>Приготовление хроматографической колонки.
<a id="p100071"></a>Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом Полисорбом-1 - готовой насадкой. Колонку кондиционируют 24 часа при температуре 180 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
<a id="p100072"></a>Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,015 до 0,3 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
<a id="p100073"></a>Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100074"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

<div align="center">

<a id="p100075"></a>    Температура термостата колонки                               150 °C

</div>

<a id="p100076"></a>    Температура испарителя                                       210 °C
<a id="p100077"></a>    Температура термостата детектора                             250 °C
<a id="p100078"></a>    Скорость потока газа-носителя (азота)                        30 мл/мин
<a id="p100079"></a>    Скорость потока водорода                                     30 мл/мин
<a id="p100080"></a>    Скорость потока воздуха                                      300 мл/мин
<a id="p100081"></a>    Скорость движения диаграммной ленты                          1,5 мм/мин

<div align="center">

<a id="p100082"></a>    Объем вводимой пробы                                         5 мкл<br>
<a id="p100083"></a> Масштаб чувствительности прибора $1,6 \times 10^{- 10}A$ <br>
<a id="p100084"></a>    Время удерживания 1,4-бутандиола                             27 мин

</div>


<a id="p100085"></a>Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме (мкг).
<a id="p100086"></a>Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации.
<a id="p100087"></a>Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


## <a id="p100088"></a>Проведение измерения


<a id="p100089"></a>Раствор из поглотительного сосуда Рихтера переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 15 минут, периодически встряхивая. Затем 5 мкл анализируемого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков.
<a id="p100090"></a>Количественное определение 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


## <a id="p100091"></a>Расчет концентрации


<a id="p100092"></a>Концентрацию 1,4-бутандиола (C) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

<a id="p100093"></a> $\text{С } = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ , где

<div align="center">

<a id="p100094"></a>а - содержание 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;<br>
<a id="p100095"></a>б - объем пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100096"></a>в - общий объем пробы, мл;<br>
<a id="p100097"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).

</div>




<a id="p100098"></a>

---