МУК 4.1.0.476-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,4-БУТАНДИОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.476-96

HO - CH_{2} - CH_{2} - CH_{2} - OH М. м. 90,12

1,4-Бутандиол — бесцветная жидкость без запаха. Растворим в воде без ограничений. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в ацетоне, метиловом, этиловом и бутиловом спиртах, диметилформамиде. T_{\text{пл}.}20°C . T_{\text{кип}}230°C . Плотность 1,02 г/см3.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора ионизации в пламени.

Отбор проб производится с концентрированием — бумажный фильтр, «синяя лента», бутанол.

Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме раствора 0,075 мкг.

Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1,4-бутандиола в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешает присутствие бензилникотината.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 70 минут.

Стандартный раствор N 1 1,4-бутандиола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл диоксана, добавляют 3 - 4 капли 1,4-бутандиола и колбу снова взвешивают. По разности масс определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1,4-бутандиола 300 кг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный сосуд, содержащий 5 мл бутанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.

Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом Полисорбом-1 - готовой насадкой. Колонку кондиционируют 24 часа при температуре 180 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,015 до 0,3 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

    Температура испарителя                                       210 °C
    Температура термостата детектора                             250 °C
    Скорость потока газа-носителя (азота)                        30 мл/мин
    Скорость потока водорода                                     30 мл/мин
    Скорость потока воздуха                                      300 мл/мин
    Скорость движения диаграммной ленты                          1,5 мм/мин

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме (мкг).

Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Раствор из поглотительного сосуда Рихтера переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 15 минут, периодически встряхивая. Затем 5 мкл анализируемого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков.

Количественное определение 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1,4-бутандиола (C) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

\text{С } = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где