МУК 4.1.0.475-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций бемегрида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждено И.о. Председателя

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕМЕГРИДА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.475-96

М. м. 208,35

Бемегрид (2-метил-2-этилглутаримид) — кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в воде. Трудно растворим в спиртах, эфире. T_{\text{пл}.}126 - 128°C .

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 0,2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения бемегрида в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) 0,01 мкг.

Диапазон измеряемых концентраций бемегрида в воздухе от 0,1 до 2,0 мг/м3.

Определению не мешает присутствие солюсульфона, кетамина и аскорбиновой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб \text{С}_{8} » с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Бемегрид, фармакопейный
Спирт метиловый, х.ч.	ГОСТ 6995-77
Элюент: метиловый спирт-вода (1:2)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией бемегрида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г бемегрида в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией бемегрида 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,2 мкг бемегрида из стандартного раствора № 2.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    Температура термостата колонки                              +20 °C
    Скорость подачи элюента (метиловый спирт-вода (1:2))        200 мкл/мин
    Длина волны УФ-детектора                                    210 нм
    Скорость движения диаграммной ленты                         6 мм/мин
    Чувствительность детектора                                  0,4
    Диапазон измерения самописца                                100 мВ
    Максимальный объем вводимой пробы                           50 мкл

    Элюирующий объем                                            1200 мкл
    Эффективность колонки по бемегриду                          4450 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания бемегрида в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания бемегрида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бемегрида (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

\text{С } = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где

а — содержание бемегрида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

---