МУК 4.1.0.474-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 1-ацетилциклододецена в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-АЦЕТИЛЦИКЛОДОДЕЦЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.474-96

М. м. 208,35

1-ацетилциклододецен (АЦД; содержит примесь изомерного 3-ацетилциклододецена) — прозрачная жидкость желтоватого цвета с древесно-мускусным запахом. T_{\text{кип}} больше 300 °C при 760 мм рт. ст., 138 — 142 °C при 2 мм рт. ст. Плотность 0,957 г/см3. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

АЦД обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 10 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Нижний предел измерения АЦД в хроматографируемом объеме раствора 0,002 мкг.

Нижний предел измерения АЦД в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 2 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций АЦД в воздухе от 2 до 200 мг/м3.

Измерению не мешают циклододеканон, этинилциклододенол.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Стандартный раствор № 2 с содержанием АЦД 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение одной недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха.

При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карбовакс-20М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 °C в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °C в течение 10 часов.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы АЦД № 3 — 6 с концентрацией 2; 10; 50 и 200 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Проводят по 5-параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоту пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества АЦД (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в три месяца.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    Температура термостата колонки                              170 °C

    Температура испарителя                                      210 °C

    Температура детектора                                       210 °C

    Скорость потока газа-носителя                               15 мл/мин
    Скорость потока водорода                                    15 мл/мин
    Скорость потока воздуха                                     150 мл/мин
    Скорость движения диаграммной ленты                         360 мм/ч
    Время удерживания АЦД                                       3 мин

Проведение измерения

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию АЦД (C) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

\text{С } = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где