---
title: "\"МУК 4.1.0.473-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации ацетат 3,7-диметилоктадион-1,6-ола-3 в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.473-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-473-96"
---

## "МУК 4.1.0.473-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации ацетат 3,7-диметилоктадион-1,6-ола-3 в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.473-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации ацетат 3,7-диметилоктадион-1,6-ола-3 в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**

</div>

8 июня 1996 года

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТАТ**
**3,7-ДИМЕТИЛОКТАДИОН-1,6-ОЛА-3 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.473-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/VvNfIOY8/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 196,26.
<a id="p100008"></a>Ацетат 3,7-диметилоктадиен-1,6-ола-3 (линалилацетат) - бесцветная жидкость. $T_{\text{кип}.}$ 115 °C при 25 мм рт. ст. Показатель преломления $\text{п}_{\text{Д}}^{20} = 1,4580$ . Упругость паров при 20 °C $6,8 \cdot 10^{- 2}\text{ммрт}.\text{ст}$ . Летучесть при этой температуре $73,04 \cdot 10^{- 2}\text{мг}/\text{л}$ . Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде нерастворим.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде паров.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>Обладает общетоксическим действием.

</div>

<a id="p100011"></a>ПДК в воздухе 10 мг/м3.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100014"></a>Отбор проб производят с концентрированием на полисорб-1.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения линалилацетата в хроматографируемом объеме пробы 0,3 мкг.
<a id="p100016"></a>Нижний предел измерения в воздухе линалилацетата 5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха).
<a id="p100017"></a>Диапазон измеряемых концентраций линалилацетата от 5 до 50 мг/м3.
<a id="p100018"></a>Измерению не мешают: ацетат дегидролиналоола, гидрооксицитронеллаль, линалоол, метанол, уксусная кислота, цитраль, цитронеллаль, цитронеллол.
<a id="p100019"></a>Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 20%.
<a id="p100020"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.


### <a id="p100021"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100022"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
<a id="p100023"></a>Колонка хроматографическая
из нержавеющей стали или стекла
длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм
<a id="p100024"></a>Аспирационное устройство
<a id="p100025"></a>Поглотительная стеклянная трубка
длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
<a id="p100026"></a>Микрошприц МШ-10 ГОСТ 25706-83
<a id="p100027"></a>Лупа измерительная
<a id="p100028"></a>Баня водяная                                                ТУ 64-1-2850-76
<a id="p100029"></a>Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл ГОСТ 9147-80Е
<a id="p100030"></a>Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100031"></a>Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл [ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100032"></a>Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл             ГОСТ 22336-82
<a id="p100033"></a>Секундомер                                                  ГОСТ 5072-79


### <a id="p100034"></a>Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100035"></a>Линалилацетат                                               ТУ 18-16-382-85
<a id="p100036"></a>Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,50 мм
<a id="p100037"></a>Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79
<a id="p100038"></a>Гексан, х.ч.                                                ТУ 6-09-3375-79
<a id="p100039"></a>Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300-87
<a id="p100040"></a>Апиезон L - неподвижная жидкая фаза
<a id="p100041"></a>Хроматон N (фракция 0,16 - 0,20 мм),
прокаленный при 800 °C в течение 7 ч,
твердый носитель
<a id="p100042"></a>Гелий марки Б                                               ТУ 51-940-80
<a id="p100043"></a>Водород марки А [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100044"></a>Воздух в баллонах с редукторами                             ГОСТ 17443-80
<a id="p100045"></a>Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли линалилацетата, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества мг/мл.
<a id="p100046"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 3 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.


### <a id="p100047"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100048"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК линалилацетата достаточно отобрать 12 л воздуха.

<div align="center">

<a id="p100049"></a>Срок хранения отобранных проб не более 2 суток.

</div>



### <a id="p100050"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100051"></a>Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °C при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 часов.
<a id="p100052"></a>Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 200 °C при скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин в течение 6 - 8 ч.
<a id="p100053"></a>Прибор готовят к работе согласно инструкции.
<a id="p100054"></a>Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.
<a id="p100055"></a>Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
<a id="p100056"></a>Градуировочные растворы линалилацетата в ацетиле с концентрацией от 60 до 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2.
<a id="p100057"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
<a id="p100058"></a>5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади (мм2) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
<a id="p100059"></a>Построение градуировочных графиков проводят не менее чем по 6 точкам.
<a id="p100060"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
<a id="p100061"></a>Температура термостата колонок                                   140 °C
<a id="p100062"></a>Температура испарителя                                           180 °C
<a id="p100063"></a>Объемный расход газа-носителя гелия                              80 мл/мин
<a id="p100064"></a>Объемный расход водорода                                         60 мл/мин
<a id="p100065"></a>Объемный расход воздуха                                          600 мл/мин
<a id="p100066"></a>Скорость движения диаграммной ленты                              240 мм/ч

<div align="center">

<a id="p100067"></a>Время удерживания линалилацетата                                 8 мин

</div>



### <a id="p100068"></a>Проведение измерения


<a id="p100069"></a>Полисорб, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4 - 10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 минут.
<a id="p100070"></a>Степень десорбции линалилацетата ацетоном составляет не менее 95%.
<a id="p100071"></a>Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100072"></a>Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количество линалилацетата в хроматографируемой пробе (мкг).


### <a id="p100073"></a>Расчет концентрации


<a id="p100074"></a>Концентрацию линалилацетата (C) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

<a id="p100075"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<a id="p100076"></a>где а - содержание компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

<div align="center">

<a id="p100077"></a>в - общий объем пробы, мл;<br>
<a id="p100078"></a>б - объем раствора пробы взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100079"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).

</div>




<a id="p100080"></a>

---