МУК 4.1.0.473-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации ацетат 3,7-диметилоктадион-1,6-ола-3 в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.473-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации ацетат 3,7-диметилоктадион-1,6-ола-3 в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.0.473-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-473-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
с момента утверждения
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТАТ 3,7-ДИМЕТИЛОКТАДИОН-1,6-ОЛА-3 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Ацетат 3,7-диметилоктадиен-1,6-ола-3 (линалилацетат) — бесцветная жидкость. T_{\text{кип}.} 115 °C при 25 мм рт. ст. Показатель преломления \text{п}_{\text{Д}}^{20} = 1,4580 . Упругость паров при 20 °C 6,8 \cdot 10^{- 2}\text{ммрт}.\text{ст} . Летучесть при этой температуре 73,04 \cdot 10^{- 2}\text{мг}/\text{л} . Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде нерастворим.
В воздухе находится в виде паров.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производят с концентрированием на полисорб-1.
Нижний предел измерения линалилацетата в хроматографируемом объеме пробы 0,3 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе линалилацетата 5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций линалилацетата от 5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают: ацетат дегидролиналоола, гидрооксицитронеллаль, линалоол, метанол, уксусная кислота, цитраль, цитронеллаль, цитронеллол.
Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм
Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
Микрошприц МШ-10 ГОСТ 25706-83
Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл ГОСТ 9147-80Е
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл ГОСТ 20292-74Е
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл ГОСТ 22336-82 Секундомер ГОСТ 5072-79
Реактивы, растворы и материалы
Полисорб-1, фракция 0,25 — 0,50 мм
Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300-87
Апиезон L — неподвижная жидкая фаза
Хроматон N (фракция 0,16 — 0,20 мм), прокаленный при 800 °C в течение 7 ч, твердый носитель
Водород марки А ГОСТ 3022-80
Воздух в баллонах с редукторами ГОСТ 17443-80
Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 — 7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1 — 2 капли линалилацетата, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества мг/мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 3 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК линалилацетата достаточно отобрать 12 л воздуха.
Подготовка к измерению
Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °C при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 часов.
Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 200 °C при скорости газа-носителя 30 — 40 мл/мин в течение 6 — 8 ч.
Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.
Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
Градуировочные растворы линалилацетата в ацетиле с концентрацией от 60 до 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2.
Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади (мм2) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
Построение градуировочных графиков проводят не менее чем по 6 точкам.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
Температура термостата колонок 140 °C Температура испарителя 180 °C Объемный расход газа-носителя гелия 80 мл/мин Объемный расход водорода 60 мл/мин Объемный расход воздуха 600 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч
Проведение измерения
Полисорб, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4 — 10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 минут.
Степень десорбции линалилацетата ацетоном составляет не менее 95%.
Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количество линалилацетата в хроматографируемой пробе (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию линалилацетата (C) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
б — объем раствора пробы взятой для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).