---
title: "\"МУК 4.1.0.471-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-метоксипиримидина в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.471-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-471-96"
---

## "МУК 4.1.0.471-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-метоксипиримидина в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.471-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-метоксипиримидина в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**

</div>

8 июня 1996 года

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**4-АМИНО-6-МЕТОКСИПИРИМИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.471-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/Dz19JcRc/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 125,13.
<a id="p100008"></a>4-Амино-6-метоксипиримидин (АМП) - светло-коричневый кристаллический порошок. Растворим в воде, метаноле, этаноле, в 2%-ном растворе NaOH.
<a id="p100009"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100010"></a>АМП оказывает раздражающее действие на кожу, слизистую глаз (сильное).
<a id="p100011"></a>ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.


### <a id="p100012"></a>Характеристика метода


<a id="p100013"></a>Метод основан на концентрировании 4-амино-6-метоксипиримидина (АМП) из воздуха на фильтр АФА-ВП-20 с последующей экстракцией препарата спиртом и газохроматографическом анализе на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100014"></a>Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе составляет 50 мкг/мл.
<a id="p100015"></a>Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
<a id="p100016"></a>Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м3.
<a id="p100017"></a>Измерению не мешают сопутствующие АМП продукты.
<a id="p100018"></a>Суммарная погрешность не превышает +/- 13%.
<a id="p100019"></a>Время выполнения измерений 30 - 40 мин, включая отбор проб 10 мин.


### <a id="p100020"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100021"></a>Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
<a id="p100022"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М                    ТУ 25-11-917-76
<a id="p100023"></a>Фильтр АФА-ВП-20                                          ТУ 95743-80
<a id="p100024"></a>Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822             ГОСТ 17.2.7601-86
<a id="p100025"></a>Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл [ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100026"></a>Пипетки градуированные 2 класса точности 4-1-0,5; 6-1-5 [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100027"></a>Микрошприц МШ-10 с погрешностью дозирования 1%            ТУ 2-833-106


### <a id="p100028"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100029"></a>Хроматон-супер, 0,125 - 0,160 мм,
пропитанный 5% ОУ-225 (Чехия)
<a id="p100030"></a>Сжатый воздух                                         ГОСТ 11882-73
или установка компрессорная типа УК-40-2М             ТУ 64-1-2985-78
<a id="p100031"></a>Гелий газообразный ГОСТ 9293-74
<a id="p100032"></a>Водород газообразный [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
или генератор водорода типа СГС-2                     ТУ 6-091-1.550.044-72
<a id="p100033"></a>Спирт этиловый, х.ч. [ГОСТ 5962-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67)
<a id="p100034"></a>4-амино-6-метоксипиримидин                            ТУ 64-0110-5-81
<a id="p100035"></a>Стандартный раствор с концентрацией АМП 1 мг/мл готовят растворением 25 мг АМП в 15 мл спирта. Раствор устойчив при хранении в стандартных условиях в течение недели.


### <a id="p100036"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100037"></a>Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. Пробы подлежат хранению в закупоренной пробирке в стандартных условиях в течение года.


### <a id="p100038"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100039"></a>Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном-супер, пропитанным 5%-ной жидкой фазой ОУ-225. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе газа-носителя, не подключая ее к детектору. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно приложенной к нему инструкции.
<a id="p100040"></a>Градуировочные растворы (устойчивы 7 суток) с концентрациями АМП от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом. Из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл. На записанной хроматограмме измеряют площадь пика, соответствующего АМП.
<a id="p100041"></a>Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от концентрации вещества (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 5 - 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
<a id="p100042"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
<a id="p100043"></a>Температура термостата хроматографа программируемая - 2 мин при 100 °C, линейный нагрев до 200 °C - 10 мин, 2 мин при 200 °C
<a id="p100044"></a>Температура испарителя                                           150 °C
<a id="p100045"></a>Температура детектора                                            220 °C
<a id="p100046"></a>Расход газа-носителя гелия                                       30 мл/мин
<a id="p100047"></a>Расход воздуха                                                   300 мл/мин
<a id="p100048"></a>Расход водорода                                                  30 мл/мин
<a id="p100049"></a>Время удерживания АМП                                            9 мин 34 с
<a id="p100050"></a>Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.


### <a id="p100051"></a>Проведение измерения


<a id="p100052"></a>Фильтры с накопленными частицами аэрозоля промывают тремя порциями спирта по 10 мл каждая, растворы объединяют. Пробу объемом 30 мл упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50 - 60 °C и к сухому остатку приливают 5 мл спирта. Полученный раствор анализируют на хроматографе при условиях, описанных выше. Время удерживания АМП 9 мин 34 с.
<a id="p100053"></a>Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100054"></a>Расчет концентрации


<a id="p100055"></a>Концентрацию АМП в воздухе (X) в мг/м3 вычисляют по формуле:

<a id="p100056"></a> $X = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{V}$ ,

<a id="p100057"></a>где а - концентрация АМП, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
<a id="p100058"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100059"></a>V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).



<a id="p100060"></a>

---