МУК 4.1.0.470-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации 3-аминодифениламина в воздухе рабочей зоны
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного
санитарного врача
Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
с момента утверждения
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ 3-АМИНОДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
3-Аминодифениламин — серый порошок со слабым специфическим запахом. Практически не растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, диметилформамиде.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия 3-аминодифениламина с солями церия (4+) в среде диметилформамида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 300 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 4,0 мг/м3.
3-Нитродифениламин не мешает определению.
Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.
Приборы, аппаратура, посуда
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74
Реактивы, растворы, материалы
3-Аминодифениламин, ч. ТУ 6-09-07-81-73
Церия (4+) сульфат, ч., 1%-ный раствор в 20% растворе серной кислоты ГОСТ 6-09-1646-77
Диметилформамид, х.ч. ГОСТ 20289-74
Этиловый спирт, х.ч. ТУ 6-09-1710-77
Серная кислота, х.ч., 20%-ный раствор ГОСТ 4204-77
Стандартный раствор 3-аминодифениламина № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г 3-аминодифениламина в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив 1 месяц при хранении в прохладном и темном месте.
Стандартный раствор 3-аминодифениламина № 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диметилформамидом.
Раствор устойчив 2 недели при хранении в темном и прохладном месте.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Во все растворы добавляют 2 мл этилового спирта, 1 мл 1%-ного раствора церия (4+) сульфата и перемешивают. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 540 нм.
Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего 3-аминодифениламина.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов; на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл этилового спирта, тщательно перемешивая в течение 10 минут. Для анализа берут 2 мл пробы, прибавляют 1 мл 1%-ного раствора церия (4+) сульфата, 7 мл диметилформамида и перемешивают. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95%.
Количественное определение содержания препарата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 3-аминодифениламина в воздухе (C) в мг/м3 вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание 3-аминодифениламина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем пробы, взятой для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).