МУК 4.1.0.469-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций гамма-амилбутиролактона (гамма-ноналактона) в воздухе рабочей зоны
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ \gamma -АМИЛБУТИРОЛАКТОНА
( \gamma -НОНАЛАКТОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
\gamma -Амилбутиролактон ( \gamma -ноналактон) — прозрачная бесцветная жидкость с запахом кокосового ореха, T_{\text{кип}.}104^{o}\text{С} (1 — 2 мм рт. ст.). Плотность 0,963 г/см3. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, не растворим в воде.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Ноналактон обладает общетоксическим действием.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе 3 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
Нижний предел измерения \gamma -ноналактона в хроматографируемом объеме раствора 0,002 мкг.
Нижний предел измерения \gamma -ноналактона в воздухе 1,5 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций \gamma -ноналактона в воздухе от 1,5 до 75 мг/м3.
Измерению не мешают \gamma -бутиролактон, \gamma -лактон, гексиловый спирт.
Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
| Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
| Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм | |
| Аспирационное устройство | |
| Фильтродержатели | |
| Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 1 | |
| Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2 | |
| Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
| Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Микрошприц «Газохром 101», МИ 485-84 | |
| Линейка измерительная | ГОСТ 427-75 |
| Секундомер ГОСТ 5072-79 | |
| Реактивы, растворы и материалы | |
| \gamma -Ноналактон, массовая доля не менее 98% | |
| Этиловый спирт для хроматографии, х.ч., или этиловый спирт раствор 95% | |
| ТУ 6-09-1710-77 ГОСТ 5963-67 | Насадка: Хроматон N-AW (фракция 0,1 — 0,125 мм) с 15% |
| Карбовакс 20 М («Хемапол», Чехия) | |
| В баллонах с редукторами: | |
| Газообразный азот | ГОСТ 9293-74 |
| водород | ГОСТ 3022-80 |
| воздух | ГОСТ 11882-74 |
| Фильтры АФА-ВП-1 или АФА-ВП-20 | |
| Стандартный раствор № 1 \gamma -ноналактона готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5 — 10 мл этилового спирта, вносят 1 — 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. | |
Стандартный раствор № 2 с содержанием \gamma -ноналактона 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение одной недели.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха.
При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карбовакс 20 М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 °C в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °C в течение 10 часов.
Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы ноналактона с концентрацией 2; 5; 20 и 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.
Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества ноналактона (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в три месяца.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Проведение измерения
Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию \gamma -ноналактона (C) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в — общий объем раствора пробы, мл;
б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).