МУК 4.1.0.468-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-аллилоксиэтанола в воздухе рабочей зоны
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года
с момента утверждения
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-АЛЛИЛОКСИЭТАНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
2-Аллилоксиэтанол (моноаллиловый эфир этиленгликоля) — бесцветная жидкость со специфическим запахом, T_{\text{кип}.} — 160 °C, плотность — 1,434 г/см3, хорошо растворим в воде и в органических растворителях, в воздухе находится в виде паров.
Обладает раздражающим действием на кожу.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
Отбор проб производится с концентрированием в воду.
Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м3 (при отборе 5,0 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 0,3 см
Аспирационное устройство М-822 МРТУ 42-862-64 Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-75
Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74
Поглотители с пористой пластинкой № 2
Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 мл ГОСТ 10515-75
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Лупа измерительная ГОСТ 8304-75 Секундомер ГОСТ 5072-79
Реактивы, растворы, материалы
2-Аллилоксиэтанол с содержанием основного вещества 98,5%
Насадка для хроматографической колонки — инертон-A, фракция 0,16 — 0,20 мм, с 10% ПЭГ-20 М (готовая)
газообразный азот ГОСТ 9293-74
водород ГОСТ 3022-80
Стандартный раствор 2-аллилоксиэтанола № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 1 — 2 капли 2-аллилоксиэтанола и взвешивают повторно. Объем в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию 2-аллилоксиэтанола в мг/мл.
Стандартный раствор 2-аллилоксиэтанола № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение недели.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 мл/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК 2-аллилоксиэтанола достаточно отобрать 5,0 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертоном-AW, фракция 0,16 — 0,20 мм, с 10% ПЭГ-20 М с помощью вакуума и механической вибрации.
Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 — 40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 150 °C со скоростью 10 град/ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 20 — 24 часов, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.
Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием 2-аллилоксиэтанола от 10 до 100 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Температура термостата колонки 135 °C Температура испарителя 250 °C Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин Скорость потока водорода 30 мл/мин Скорость потока воздуха 300 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч Объем анализируемой пробы 2-аллилоксиэтанола 1 мкл Время удерживания 2-аллилоксиэтанола 4 мин 35 с
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества 2-аллилоксиэтанола (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
Проведение измерения
1 мкл пробы из каждого поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 2-аллилоксиэтанола.
Расчет концентрации
Концентрация 2-аллилоксиэтанола вычисляется по формуле в мг/м3 (C):
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).