---
title: "\"МУК 4.1.0.466-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций аденин сульфата и этадена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны\""
number: "МУК 4.1.0.466-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-466-96"
---

## "МУК 4.1.0.466-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций аденин сульфата и этадена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

# "МУК 4.1.0.466-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций аденин сульфата и этадена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АДЕНИН СУЛЬФАТА И ЭТАДЕНА**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.0.466-96**

<a id="p100006"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/oGXAiBYr/img_0.png) 

<a id="p100007"></a>М. м. 368,34.
<a id="p100008"></a>Аденин сульфат - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. $T_{\text{пл}.}$ 285 °C (с разл.).

<a id="p100009"></a> ![рис. 2](https://i.bukva.ai/oGXAiBYr/img_1.png) 

<a id="p100010"></a>М. м. 293,13.
<a id="p100011"></a>Этаден - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. $T_{\text{пл}.}$ 240 - 243 °C (с разл.).
<a id="p100012"></a>В воздухе находятся в виде аэрозолей.

<div align="center">

<a id="p100013"></a>Обладают общетоксическим действием.

</div>

<a id="p100014"></a>ПДК в воздухе 3 мг/м3.


### <a id="p100015"></a>Характеристика метода


<a id="p100016"></a>Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
<a id="p100017"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100018"></a>Нижний предел измерения аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) 0,1 мкг.
<a id="p100019"></a>Нижний предел измерения аденин сульфата и этадена в воздухе 1,5 мг/м3 (при отборе 7 л воздуха).
<a id="p100020"></a>Диапазон измеряемых концентраций аденин сульфата и этадена в воздухе от 1,5 до 28 мг/м3.

<div align="center">

<a id="p100021"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

</div>

<a id="p100022"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 50 минут.


### <a id="p100023"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100024"></a>Микроколоночный жидкостный хроматограф
"Милихром" или другие модели с УФ-детектором
<a id="p100025"></a>Хроматографическая колонка длиной 120 мм,
внутренним диаметром 2 мм, заполненная
сорбентом "Силасорб SPH $\text{С}_{18}$ " с размером
зерен 6,0 мкм (Чехия)
<a id="p100026"></a>Электроаспиратор ЭА-1                             ОСТ 95.10052-84
<a id="p100027"></a>Фильтродержатель
<a id="p100028"></a>Колбы мерные вместимостью 100 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100029"></a>Пипетки вместимостью 1, 10 мкл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)

<div align="center">

<a id="p100030"></a>Пробирки с пришлифованными

</div>

пробками вместимостью 10 мл                       ГОСТ 10515-75


### <a id="p100031"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100032"></a>Аденин сульфат, фармакопейный
<a id="p100033"></a>Этаден, фармакопейный
<a id="p100034"></a>Спирт метиловый, х.ч. [ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77)
<a id="p100035"></a>Элюент: вода - метиловый спирт (25:1)
<a id="p100036"></a>Основной стандартный раствор с концентрацией аденин сульфата и этадена по 100 мкг/мл каждого готовят растворением смеси 0,01 г аденина сульфата и 0,01 г этадена в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

<div align="center">

<a id="p100037"></a>Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

</div>

<a id="p100038"></a>Фильтры АФА-ВП-10                                 ТУ 85-743-80


### <a id="p100039"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100040"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 7 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.


### <a id="p100041"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100042"></a>Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
<a id="p100043"></a>Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 2 мкг аденин сульфата и этадена из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
<a id="p100044"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100045"></a>Температура термостата колонки                            +20 °C
<a id="p100046"></a>Скорость подачи элюента (вода - метиловый спирт (25:1))   200 мкл/мин
<a id="p100047"></a>Длина волны УФ-детектора для аденин сульфата              264 нм
<a id="p100048"></a>для этадена                                               284 нм
<a id="p100049"></a>Скорость движения диаграммной ленты                       6 мм/мин
<a id="p100050"></a>Чувствительность детектора                                0,4 - 0,8
<a id="p100051"></a>Диапазон измерения самописца                              100 мВ
<a id="p100052"></a>Максимальный объем вводимой пробы                         50 мкл
<a id="p100053"></a>Время удерживания аденин сульфата                         14 мин
<a id="p100054"></a>этадена                                                   19 мин
<a id="p100055"></a>Элюирующий объем аденин сульфата                          2800 мкл
<a id="p100056"></a>этадена                                                   3800 мкл

<div align="center">

<a id="p100057"></a>Эффективность колонки по аденин сульфату                  1440 тт

</div>

<a id="p100058"></a>по этадену                                                1130 тт
<a id="p100059"></a>На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к аденин сульфату и этадену, и строят градуировочные кривые, выражающие соответственно зависимость площади пиков (мм2) от содержания аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
<a id="p100060"></a>Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


### <a id="p100061"></a>Проведение измерения


<a id="p100062"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%.
<a id="p100063"></a>Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочных графиков.
<a id="p100064"></a>Количественное определение содержания аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенным градуировочным графикам.


### <a id="p100065"></a>Расчет концентрации


<a id="p100066"></a>Концентрацию аденин сульфата и этадена C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100067"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{б}}{\text{б} \cdot V}$ ,

<a id="p100068"></a>где а - содержание аденин сульфата или этадена в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

<div align="center">

<a id="p100069"></a>б - объем пробы, взятой для анализа, мл;<br>
<a id="p100070"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;<br>
<a id="p100071"></a>V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).

</div>




<a id="p100072"></a>

---