МУК 4.1.0.466-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций аденин сульфата и этадена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

№ МУК 4.1.0.466-96Действующий акт

Актуально на 01.11.2026.

Как цитировать: "МУК 4.1.0.466-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций аденин сульфата и этадена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны". МУК 4.1.0.466-96. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-466-96

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Примечание

Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.

Утверждено
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года

Дата введения -

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АДЕНИН СУЛЬФАТА И ЭТАДЕНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.466-96

рис. 1

М. м. 368,34.

Аденин сульфат — кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. T_{\text{пл}.} 285 °C (с разл.).

рис. 2

М. м. 293,13.

Этаден — кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. T_{\text{пл}.} 240 — 243 °C (с разл.).

В воздухе находятся в виде аэрозолей.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) 0,1 мкг.

Нижний предел измерения аденин сульфата и этадена в воздухе 1,5 мг/м3 (при отборе 7 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций аденин сульфата и этадена в воздухе от 1,5 до 28 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 50 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH \text{С}_{18} » с размером зерен 6,0 мкм (Чехия)

Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

Колбы мерные вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 10 мкл ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными

пробками вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Аденин сульфат, фармакопейный

Этаден, фармакопейный

Спирт метиловый, х.ч. ГОСТ 6995-77

Элюент: вода — метиловый спирт (25:1)

Основной стандартный раствор с концентрацией аденин сульфата и этадена по 100 мкг/мл каждого готовят растворением смеси 0,01 г аденина сульфата и 0,01 г этадена в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 7 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 2 мкг аденин сульфата и этадена из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                            +20 °C
Скорость подачи элюента (вода - метиловый спирт (25:1))   200 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора для аденин сульфата              264 нм
для этадена                                               284 нм
Скорость движения диаграммной ленты                       6 мм/мин
Чувствительность детектора                                0,4 - 0,8
Диапазон измерения самописца                              100 мВ
Максимальный объем вводимой пробы                         50 мкл
Время удерживания аденин сульфата                         14 мин
этадена                                                   19 мин
Элюирующий объем аденин сульфата                          2800 мкл
этадена                                                   3800 мкл

Эффективность колонки по аденин сульфату 1440 тт

по этадену 1130 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к аденин сульфату и этадену, и строят градуировочные кривые, выражающие соответственно зависимость площади пиков (мм2) от содержания аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочных графиков.

Количественное определение содержания аденин сульфата и этадена в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенным градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию аденин сульфата и этадена C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = \frac{\text{а} \cdot \text{б}}{\text{б} \cdot V} ,

где а — содержание аденин сульфата или этадена в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б — объем пробы, взятой для анализа, мл;

в — общий объем анализируемого раствора, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 — не приводится).