---
title: "\"МУК 4.1.0.459-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций N-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.459-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-459-96"
---

## "МУК 4.1.0.459-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций N-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.459-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций N-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**

</div>

<div align="center">

8 июня 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ**
**КОНЦЕНТРАЦИЙ N-(2-ФУРОИЛ)-ПИПЕРАЗИНА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.0.459-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).
3. <a id="p100008"></a>Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
4. <a id="p100009"></a>Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
5. <a id="p100010"></a>Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
6. <a id="p100011"></a>Введены впервые.
<a id="p100012"></a>Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
<a id="p100013"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

<a id="p100014"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100015"></a>М. м. 182,1.
<a id="p100016"></a>    N-(2-фуроил)-пиперазина  -  кристаллическое вещество кремового
цвета.   Хорошо   растворим   в  воде.  Растворим  в  органических
растворителях:  ацетоне,  этиловом, метиловом и бутиловом спиртах,
этилацетате,  толуоле,  бензоле,  хлороформе. Т    - 175 - 180 °С.
                                               пл.
Т     - 66 - 68 °С (10 мм рт. ст.).
 кип.
<a id="p100017"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100018"></a>Обладает общетоксическим действием.

<div align="center">

<a id="p100019"></a>ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

</div>



### <a id="p100020"></a>Характеристика метода


<a id="p100021"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.
<a id="p100022"></a>Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100023"></a>Нижний предел измерения N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме раствора - 0,25 мкг.
<a id="p100024"></a>Нижний предел измерения N-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 125 л воздуха).
<a id="p100025"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/куб. м.
<a id="p100026"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100027"></a>Определению не мешают уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.

<div align="center">

<a id="p100028"></a>Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.

</div>



### <a id="p100029"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100030"></a>Хроматограф с детектором электронного захвата
<a id="p100031"></a>Хроматографическая колонка из нержавеющей
стали длиной 2 м и внутренним диаметром 2 мм
<a id="p100032"></a>Стеклянная ректификационная колонна длиной
550 мм и внутренним диаметром 20 мм,
флегмовое число 5                                ТУ 25-1173.131-85
(или другая такого же типа)
<a id="p100033"></a>Аспирационное устройство
<a id="p100034"></a>Роторный испаритель                              ТУ 25-11-916-74
<a id="p100035"></a>Колбы грушевидные для вакуумной
разгонки вместимостью 25 мл                      ГОСТ 9737-70
<a id="p100036"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100037"></a>Пробирки с пришлифованными пробками              ГОСТ 19515-75
вместимостью 10 мл
<a id="p100038"></a>Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100039"></a>Микрошприц МШ-10М                                ТУ 2.833.106
<a id="p100040"></a>Микроскоп отсчетный типа МПБ-2                   ТУ 3-3.824-78
<a id="p100041"></a>Секундомер                                       ГОСТ 5072-79


### <a id="p100042"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100043"></a>N-(2-фуроил)-пиперазин, 97% чистоты
<a id="p100044"></a>Этилацетат (этиловый эфир уксусной [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76)
кислоты, х.ч.
<a id="p100045"></a>Этанол (спирт этиловый), очищенный
<a id="p100046"></a>Этанол очищенный получают из спирта [ТУ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr)
этилового ректификованного
путем ректификации. Ректификационная
колонка длиной 550 мм и внутренним

<div align="center">

диаметром 20 мм, флегмовое число 5<br>
<a id="p100047"></a>Насадка - спиральки Левина из нержавеющей<br>
стали (2 х 2 х 0,2 мм). Основную

</div>

фракцию отбирают при температуре 78,3 °С
(атмосферное давление) в пределах
колебаний +/- 0,1 °С.
<a id="p100048"></a>Хроматон N (фракция 0,125 - 0,16 мм)
с 3% OV-225 - насадка хроматографической
колонки (ЧСФР)

<a id="p100049"></a>Основной стандартный раствор с концентрацией N-(2-фуроил)- пиперазина 2500 мкг/мл готовят растворением 0,25 г вещества в этилацетате в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100050"></a>Растворы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение 3 суток.

<a id="p100051"></a>Газообразный азот в баллонах с редуктором ГОСТ 9293-74
<a id="p100052"></a>Фильтры АФА-ВП-10                                     ТУ 85-743-80


### <a id="p100053"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100054"></a>Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 125 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение недели.


### <a id="p100055"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100056"></a>Приготовление хроматографической колонки.
<a id="p100057"></a>Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N с 3% OV-225. Колонку кондиционируют 23 ч при температуре 180 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин.
<a id="p100058"></a>Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,125 до 2,5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора этилацетатом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
<a id="p100059"></a>Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100060"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

<a id="p100061"></a>температура термостата колонки                      150 °С;

<div align="center">

<a id="p100062"></a>температура испарителя                              190 °С;<br>
<a id="p100063"></a>температура термостата детектора                    250 °С;<br>
<a id="p100064"></a>скорость потока газа-носителя (азота)               30 мл/мин.;

</div>

<a id="p100065"></a>скорость движения диаграммной ленты                 1,5 мм/мин.;

<div align="center">

<a id="p100066"></a>объем вводимой пробы                                2 мкл.;<br>
                                                            -10<br>
<a id="p100067"></a>масштаб чувствительности прибора                    1,6 х 10   А;

</div>

<a id="p100068"></a>время удерживания N-(2-фуроил)-пиперазина           22 мин.

<a id="p100069"></a>Строят градуировочный график зависимости площади пика (кв. мм) от количества N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме (мкг).
<a id="p100070"></a>Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в мес.


### <a id="p100071"></a>Проведение измерения


<a id="p100072"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этилового спирта и оставляют на 15 мин. при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%.
<a id="p100073"></a>Раствор переносят количественно в грушевидную колбу вместимостью 25 мл и упаривают под вакуумом при температуре 30 - 35 °С до постоянной массы. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этилацетата.
<a id="p100074"></a>2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
<a id="p100075"></a>Количественное определение N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100076"></a>Расчет концентрации


<a id="p100077"></a>Концентрацию N-(2-фуроил)-пиперазина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  а х в
<a id="p100078"></a>                              С = -----,

<div align="center">

                                  б х V

<a id="p100079"></a>где:

</div>

<a id="p100080"></a>а - содержание N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100081"></a>б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
<a id="p100082"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;
<a id="p100083"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100085)).

<div align="center">

<a id="p100084"></a>Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

</div>







## <a id="p100085"></a>Приложение 1


<a id="p100086"></a>    Приведение  объема воздуха к стандартным условиям (температура
20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                          V  + (273 + 20) х Р
<a id="p100087"></a>                    V   = -------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

<div align="right">

мм рт. ст.);

</div>

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100088"></a>    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100090). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<a id="p100089"></a>Приложение 2

<a id="p100090"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**


<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>0,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>1,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>1,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>1,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>1,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>1,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100115"></a>Приложение 3


<a id="p100116"></a>Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид.

<a id="p100117"></a>Рисунок не приводится.

<a id="p100118"></a>Рис. 2. Ловушка-концентратор.

<a id="p100119"></a>Рисунок не приводится.





<div align="center">

<a id="p100120"></a>Приложение 4

<a id="p100121"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>


<a id="p100122"></a>     Название вещества               Методические указания

1. <a id="p100123"></a>Аммоний винно-кислый Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1637-77) на

<div align="right">

кислый                        фотометрическое определение аммиака:

</div>

<div align="center">

                              Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981. 58 с.<br>
                              К = 9,82

</div>

<a id="p100124"></a>Аммоний винно-кислый Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1637-77) на
                              фотометрическое определение
                              аммиака: Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981.
                              58 с.  К = 5,41
2. <a id="p100125"></a>Калий винно-кислый         Методические указания по измерению
Калий винно-кислый кислый     концентраций сульфата калия,
                              калийной магнезии и хлорида калия в
                              воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22.
                              М., 1988. 182 с. К = 2,9 и 4,82
3. <a id="p100126"></a>Калий сурьмоксид           Методические указания по
винно-кислый                  полярографическому измерению
                              концентраций сурьмы в воздухе
                              рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. М.,
                              1983. 90 с. К = 2,66
4. <a id="p100127"></a>Натрий винно-кислый        Методические указания по измерению
кислый                        концентраций натрия сульфата в
                              воздухе рабочей зоны методом
                              атомно-абсорбционной
                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                              М., 1986. 135 с. К = 7,48
<a id="p100128"></a>Натрий винно-кислый           Методические указания по измерению
                              концентраций натрия сульфата в
                              воздухе рабочей зоны методом
                              атомно-абсорбционной
                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                              М., 1986. 135 с. К = 4.22
<a id="p100129"></a>Калий-натрий винно-кислый     Методические указания по измерению
                              концентраций натрия сульфата в
                              воздухе рабочей зоны методом
                              атомно-абсорбционной
                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                              М., 1986. 135 с. К = 3,39
5. <a id="p100130"></a>Полиметилмочевина Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1719-77) по
                              гравиметрическому определению пыли
                              в воздухе рабочей зоны и в системах
                              вентиляционных установок: Сб. МУ,
                              в. 1 - 5. М., 1981. 235 с.
6. <a id="p100131"></a>Трифторметансульфофторид Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1699-77) на
(фторангидрид трифторметан    фотометрическое определение
сульфокислоты)                фторорганических соединений: Сб. МУ,
                              в. 1 - 5. М. 1981. 187 с. К = 2
7. <a id="p100132"></a>Хлоргидрат Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1667-77) на
изонипекотиновой кислоты      фотометрическое определение
                              диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в.
                              1 - 5. М., 1981. 123 с. Отбор проб
                              на фильтр со скоростью 2 л/мин.



<a id="p100133"></a>

---