---
title: "\"МУК 4.1.0.457-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций тиофенола в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.457-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-457-96"
---

## "МУК 4.1.0.457-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций тиофенола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.457-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций тиофенола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**

</div>

8 июня 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИОФЕНОЛА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.0.457-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).
3. <a id="p100008"></a>Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
4. <a id="p100009"></a>Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
5. <a id="p100010"></a>Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
6. <a id="p100011"></a>Введены впервые.
<a id="p100012"></a>Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
<a id="p100013"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

<a id="p100014"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100015"></a>    C H SH                                            М. м. 110,17
     6 5
<a id="p100016"></a>    Тиофенол  -  бесцветная прозрачная жидкость с резким  запахом.
Т     - 168 - 169 °С (при 760 мм рт. ст.). Плотность жидкости  при
 кип.
25 °С  -  1,077 г/куб. см.  Плохо  растворим  в  воде, растворим в
спирте, толуоле, гексане и других органических растворителях.
<a id="p100017"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100018"></a>Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки.
<a id="p100019"></a>ПДК в воздухе - 0,2 мг/куб. м.


### <a id="p100020"></a>Характеристика метода


<a id="p100021"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100022"></a>Отбор проб производится с концентрированием на сорбционной трубке.
<a id="p100023"></a>Нижний предел измерения тиофенола в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.
<a id="p100024"></a>Нижний предел измерения тиофенола в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).
<a id="p100025"></a>Диапазон измеряемых концентраций тиофенола в воздухе - от 0,1 до 2 мг/куб. м.
<a id="p100026"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
<a id="p100027"></a>Время выполнения измерений, включая отбор пробы, не превышает 10 мин.


### <a id="p100028"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100029"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
<a id="p100030"></a>Интегратор
<a id="p100031"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним
диаметром 2,5 мм
<a id="p100032"></a>Трубка из нержавеющей стали длиной 5 см,
внутренним диаметром 5 мм
<a id="p100033"></a>Аспирационное устройство
<a id="p100034"></a>Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР
<a id="p100035"></a>Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100036"></a>Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100037"></a>Микрошприц "Газохром 101"                            МИ 485-84.


### <a id="p100038"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100039"></a>Тиофенол, содержание основного вещества - 98%
<a id="p100040"></a>Гексан,ч.                                          ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100041"></a>Хроматон N-AW, фракция 0,2 - 0,25 мм,
пропитанный 15% SE-30 - насадка
хроматографической колонки ("Хемапол", ЧСФР)
<a id="p100042"></a>Тенакс ГХ, фракция 0,1 - 0,2 мм, насадка
сорбционной трубки
<a id="p100043"></a>Газообразные (в баллонах с редуктором):
<a id="p100044"></a>азот ГОСТ 9293-74
<a id="p100045"></a>водород [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100046"></a>воздух                                             ГОСТ 11882-73.

<a id="p100047"></a>Стандартный раствор N 1 тиофенола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл гексана, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки гексаном и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.


### <a id="p100048"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100049"></a>Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют через сорбционную трубку. По окончании аспирации трубку закрывают заглушками с обоих концов. Пробу можно хранить в течение 1 дня.
<a id="p100050"></a>Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.


### <a id="p100051"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100052"></a>Сорбционную трубку заполняют насадкой, помещают в испаритель хроматографа и кондиционируют в токе азота в течение 3 ч. Трубку закрывают заглушками с обоих концов.
<a id="p100053"></a>Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 200, 300 °С в течение 5 ч при каждой температуре.
<a id="p100054"></a>Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы с концентрациями 0,1; 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 гексаном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.
<a id="p100055"></a>Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца на насадку сорбционной трубки.
<a id="p100056"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
<a id="p100057"></a>температура термостата колонки                        20 °С;
<a id="p100058"></a>температура испарителя                                250 °С;
<a id="p100059"></a>температура детектора                                 200 °С;
<a id="p100060"></a>скорость потока газа-носителя                         30 мл/мин.;
<a id="p100061"></a>скорость потока водорода                              30 мл/мин.;
<a id="p100062"></a>скорость потока воздуха                               300 мл/мин.;
<a id="p100063"></a>скорость движения диаграммной ленты                   360 мм/ч.
<a id="p100064"></a>Отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят сорбционную трубку. Через 2 мин. включают нагрев термостата колонок до 100 °С. Время выхода тиофенола составляет 4 мин. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Проводят не менее 5 определений для каждого стандартного раствора, вычисляют средние значения и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (мкг). Для определения степени десорбции компонента с сорбционной трубки проводят анализ стандартных растворов в тех же условиях путем внесения 1 мкл жидкой пробы непосредственно в испаритель. Степень десорбции составляет не менее 90%.


### <a id="p100065"></a>Проведение измерения


<a id="p100066"></a>Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в испаритель и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг).


### <a id="p100067"></a>Расчет концентрации


<a id="p100068"></a>Концентрацию тиофенола (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  а
<a id="p100069"></a>                              С = -,
                                  V

<a id="p100070"></a>где:
<a id="p100071"></a>а - количество тиофенола в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100072"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100074)).

<a id="p100073"></a>Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва, РГМУ им. Н.И. Пирогова, Санитарно-гигиеническим институтом, г. Санкт-Петербург.






## <a id="p100074"></a>Приложение 1


<a id="p100075"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                          V  + (273 + 20) х Р
<a id="p100076"></a>                    V   = -------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100077"></a>    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100079). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<a id="p100078"></a>Приложение 2

<div align="center">

<a id="p100079"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>0,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>1,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>1,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>1,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>1,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>1,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100104"></a>Приложение 3


<div align="center">

<a id="p100105"></a>Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид.

<a id="p100106"></a>Рисунок не приводится.

<a id="p100107"></a>Рис. 2. Ловушка-концентратор.

<a id="p100108"></a>Рисунок не приводится.

</div>






<div align="right">

<a id="p100109"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100110"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>


<a id="p100111"></a>     Название вещества               Методические указания

1. <a id="p100112"></a>Аммоний винно-кислый Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1637-77) на
кислый                        фотометрическое определение аммиака:
                              Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981. 58 с.
                              К = 9,82
<a id="p100113"></a>Аммоний винно-кислый Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1637-77) на
                              фотометрическое определение
                              аммиака: Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981.
                              58 с.  К = 5,41
2. <a id="p100114"></a>Калий винно-кислый         Методические указания по измерению
Калий винно-кислый кислый     концентраций сульфата калия,
                              калийной магнезии и хлорида калия в
                              воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22.
                              М., 1988. 182 с. К = 2,9 и 4,82
3. <a id="p100115"></a>Калий сурьмоксид           Методические указания по
винно-кислый                  полярографическому измерению
                              концентраций сурьмы в воздухе
                              рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. М.,
                              1983. 90 с. К = 2,66
4. <a id="p100116"></a>Натрий винно-кислый        Методические указания по измерению
кислый                        концентраций натрия сульфата в
                              воздухе рабочей зоны методом
                              атомно-абсорбционной
                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                              М., 1986. 135 с. К = 7,48
<a id="p100117"></a>Натрий винно-кислый           Методические указания по измерению
                              концентраций натрия сульфата в
                              воздухе рабочей зоны методом
                              атомно-абсорбционной
                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                              М., 1986. 135 с. К = 4.22
<a id="p100118"></a>Калий-натрий винно-кислый     Методические указания по измерению
                              концентраций натрия сульфата в
                              воздухе рабочей зоны методом
                              атомно-абсорбционной
                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                              М., 1986. 135 с. К = 3,39
5. <a id="p100119"></a>Полиметилмочевина Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1719-77) по
                              гравиметрическому определению пыли
                              в воздухе рабочей зоны и в системах
                              вентиляционных установок: Сб. МУ,
                              в. 1 - 5. М., 1981. 235 с.
6. <a id="p100120"></a>Трифторметансульфофторид Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1699-77) на
(фторангидрид трифторметан    фотометрическое определение
сульфокислоты)                фторорганических соединений: Сб. МУ,
                              в. 1 - 5. М. 1981. 187 с. К = 2
7. <a id="p100121"></a>Хлоргидрат Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1667-77) на
изонипекотиновой кислоты      фотометрическое определение
                              диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в.
                              1 - 5. М., 1981. 123 с. Отбор проб
                              на фильтр со скоростью 2 л/мин.



<a id="p100122"></a>

---