---
title: "\"МУК 4.1.0.424-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций N,N-динитрозопентаметилентетрамина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.424-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-424-96"
---

## "МУК 4.1.0.424-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций N,N-динитрозопентаметилентетрамина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.424-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций N,N-динитрозопентаметилентетрамина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**

</div>

<div align="center">

8 июня 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ N,N-ДИНИТРОЗОПЕНТАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.0.424-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).
3. <a id="p100008"></a>Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
4. <a id="p100009"></a>Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
5. <a id="p100010"></a>Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
6. <a id="p100011"></a>Введены впервые.
<a id="p100012"></a>Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
<a id="p100013"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.


| / / |
| --- |

                  O=N-N      \          N-N=O

| \ |
| --- |


<a id="p100014"></a>    N,N-динитрозопентаметилентетрамин                            -
(1,5-динитрозо-3,7-эндометилен-1,3,5,7-тетразоциклооктан)        -
кристаллическое  вещество  светло-желтого  цвета.  Не  растворим в
воде,   гексане.   Плохо   растворим   в   метиловом,  этиловом  и
изопропиловом  спиртах. Растворим в ацетонитриле. Т    - 204 - 205
                                                   пл.
°С.
<a id="p100015"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.

<div align="center">

<a id="p100016"></a>Обладает общетоксическим действием.

</div>

<a id="p100017"></a>ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.


### <a id="p100018"></a>Характеристика метода


<a id="p100019"></a>Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
<a id="p100020"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения N,N-динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,025 мкг.
<a id="p100022"></a>Нижний предел измерения концентраций N,N-динитрозопентаметилентетрамина в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 12,5 л воздуха).
<a id="p100023"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе N,N-динитрозопентаметилентетрамина от 1 до 20 мг/куб. м. Определению не мешает присутствие формальдегида.
<a id="p100024"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
<a id="p100025"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.


### <a id="p100026"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100027"></a>Микроколоночный жидкостной хроматограф
"Милихром" или другие модели с УФ-детектором
<a id="p100028"></a>Хроматографическая колонка длиной 120 мм
с внутренним диаметром 2 мм, заполненная
сорбентом "Сепарон SGX-super C  " с
                              18
размером зерен 6 мкм (ЧСФР)
<a id="p100029"></a>Весы аналитические типа ВЛР-200 ГОСТ 19491-74
или другие того же класса
<a id="p100030"></a>Электроаспиратор ЭА-1                              ОСТ 95.10052-84
<a id="p100031"></a>Фильтродержатель                                   ТУ 95-72-05-77
<a id="p100032"></a>Колбы мерные вместимостью 100 мл                   ОСТ 1770-74
<a id="p100033"></a>Пипетки вместимостью 1, 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100034"></a>Градуированные пробирки с пришлифованными
пробками вместимостью 10 мл                        ГОСТ 10515-75.


### <a id="p100035"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100036"></a>N,N-динитрозопентаметилентетрамин,
99% чистоты согласно ТУ
<a id="p100037"></a>Метанол (спирт метиловый очищенный) [ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77)
<a id="p100038"></a>Метанол очищенный получают из метанола                ТУ 2222-78Е
путем ректификации. Ректификационная колонна
длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм,
флегмовое число 5
<a id="p100039"></a>Насадка - спиральки Левина из нержавеющей
стали (2 х 2 х 0,2 мм). Основную фракцию
отбирают при температуре 65,5 °С
(атмосферное давление) в пределах
колебаний +/- 0,1 °С
<a id="p100040"></a>Элюент: вода - метанол, 20:1.
<a id="p100041"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией N,N-динитрозопентаметилентетрамина 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100042"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией N,N-динитрозопентаметилентетрамина 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
<a id="p100043"></a>Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 10 ч.
<a id="p100044"></a>Фильтры АФА-ВП-10                                    ТУ 85-743-80.


### <a id="p100045"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100046"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 12,5 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.


### <a id="p100047"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100048"></a>Для работы используется хроматографическая колонка промышленного изготовления.
<a id="p100049"></a>Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг N,N-динитрозопентаметилентетрамина из стандартного раствора N 2.
<a id="p100050"></a>    Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей   и
анализируемых проб:
<a id="p100051"></a>скорость подачи элюента (элюент:                     100 мкл/мин.;
вода - метанол, 20:1)
<a id="p100052"></a>длина волны УФ-детектора                             230 нм;
<a id="p100053"></a>скорость движения диаграммной ленты                  1,5 мм/мин.;
<a id="p100054"></a>диапазон измерения детектора                         0,2 - 0,4;
<a id="p100055"></a>диапазон измерения самопишущего потенциометра        100 мВ;
<a id="p100056"></a>максимальный объем вводимой пробы                    100 мкл;
<a id="p100057"></a>время удерживания                                    9 мин.;
<a id="p100058"></a>N,N-динитрозопентаметилентетрамина                   900 мкл;
элюирующий объем
<a id="p100059"></a>эффективность колонки по                             300 тт.
N,N-динитрозопентаметилентетрамину

<a id="p100060"></a>На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к N,N-динитрозопентаметилентетрамину, и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания N,N-динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
<a id="p100061"></a>Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


### <a id="p100062"></a>Проведение измерения


<a id="p100063"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин. при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.
<a id="p100064"></a>Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
<a id="p100065"></a>Количественное определение содержания N,N-динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100066"></a>Расчет концентрации


<a id="p100067"></a>Концентрацию (С) N,N-динитрозопентаметилентетрамина в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 а х в
<a id="p100068"></a>                             С = -----,
                                 б х V

<a id="p100069"></a>где:
<a id="p100070"></a>а - содержание N,N-динитрозопентаметилентетрамина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100071"></a>б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
<a id="p100072"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;
<a id="p100073"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100075)).

<a id="p100074"></a>Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.






## <a id="p100075"></a>Приложение 1


<a id="p100076"></a>    Приведение  объема воздуха к стандартным условиям (температура
20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                          V  + (273 + 20) х Р
<a id="p100077"></a>                    V   = -------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100078"></a>    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов ([Приложение 2](#p100080)). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100079"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100080"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>0,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>1,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>1,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>1,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>1,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>1,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100105"></a>Приложение 3


<div align="center">

<a id="p100106"></a>Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид

<a id="p100107"></a>Рисунок не приводится.

<a id="p100108"></a>Рис. 2. Ловушка-концентратор.

<a id="p100109"></a>Рисунок не приводится.

</div>






<div align="right">

<a id="p100110"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100111"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>


<a id="p100112"></a>     Название вещества               Методические указания

1. <a id="p100113"></a>Аммоний винно-кислый Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1637-77) на
кислый                        фотометрическое определение аммиака:
                              Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981. 58 с.
                              К = 9,82
<a id="p100114"></a>Аммоний винно-кислый Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1637-77) на
                              фотометрическое определение
                              аммиака: Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981.
                              58 с.  К = 5,41
2. <a id="p100115"></a>Калий винно-кислый         Методические указания по измерению
Калий винно-кислый кислый     концентраций сульфата калия,
                              калийной магнезии и хлорида калия в
                              воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22.
                              М., 1988. 182 с. К = 2,9 и 4,82
3. <a id="p100116"></a>Калий сурьмоксид           Методические указания по
винно-кислый                  полярографическому измерению
                              концентраций сурьмы в воздухе
                              рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. М.,
                              1983. 90 с. К = 2,66
4. <a id="p100117"></a>Натрий винно-кислый        Методические указания по измерению
кислый                        концентраций натрия сульфата в
                              воздухе рабочей зоны методом
                              атомно-абсорбционной
                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                              М., 1986. 135 с. К = 7,48
<a id="p100118"></a>Натрий винно-кислый           Методические указания по измерению
                              концентраций натрия сульфата в
                              воздухе рабочей зоны методом
                              атомно-абсорбционной
                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                              М., 1986. 135 с. К = 4.22
<a id="p100119"></a>Калий-натрий винно-кислый     Методические указания по измерению
                              концентраций натрия сульфата в
                              воздухе рабочей зоны методом
                              атомно-абсорбционной
                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                              М., 1986. 135 с. К = 3,39
5. <a id="p100120"></a>Полиметилмочевина Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1719-77) по
                              гравиметрическому определению пыли
                              в воздухе рабочей зоны и в системах
                              вентиляционных установок: Сб. МУ,
                              в. 1 - 5. М., 1981. 235 с.
6. <a id="p100121"></a>Трифторметансульфофторид Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1699-77) на
(фторангидрид трифторметан    фотометрическое определение
сульфокислоты)                фторорганических соединений: Сб. МУ,
                              в. 1 - 5. М. 1981. 187 с. К = 2
7. <a id="p100122"></a>Хлоргидрат Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1667-77) на
изонипекотиновой кислоты      фотометрическое определение
                              диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в.
                              1 - 5. М., 1981. 123 с. Отбор проб
                              на фильтр со скоростью 2 л/мин.



<a id="p100123"></a>

---