---
title: "\"МУК 4.1.0.418-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 4-гидроксифенилуксусной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.418-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-418-96"
---

## "МУК 4.1.0.418-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 4-гидроксифенилуксусной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.418-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 4-гидроксифенилуксусной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
8 июня 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**4-ГИДРОКСИФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.418-96**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).
3. <a id="p100008"></a>Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
4. <a id="p100009"></a>Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
5. <a id="p100010"></a>Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
6. <a id="p100011"></a>Введены впервые.
<a id="p100012"></a>Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
<a id="p100013"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

<a id="p100014"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100015"></a>М. м. 152,15
<a id="p100016"></a>    4-гидроксифенилуксусная  кислота  -  твердое  вещество  белого
цвета.  Хорошо  растворима  в  воде  и  в спирте, плохо - в эфире.
Т    - 148 - 150 °С.
 пл.
<a id="p100017"></a>    В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100018"></a>Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки и кожу.

<div align="center">

<a id="p100019"></a>ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

</div>



### <a id="p100020"></a>Характеристика метода


<a id="p100021"></a>Определение ГФУК основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором.
<a id="p100022"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100023"></a>Нижний предел измерения ГФУК в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
<a id="p100024"></a>Нижний предел измерения ГФУК в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
<a id="p100025"></a>Диапазон измеряемых концентраций ГФУК в воздухе - от 0,5 до 16 мг/куб. м.
<a id="p100026"></a>Определению ГФУК не мешает фенилацетамид.

<div align="center">

<a id="p100027"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19%.

</div>



### <a id="p100028"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100029"></a>Жидкостный хроматограф "Милихром"
<a id="p100030"></a>МИ-1718-87 или аналогичный
<a id="p100031"></a>Хроматографическая колонка с сорбентом
<a id="p100032"></a>"Силасорб С  " с размером частиц 5 мкм
           18
<a id="p100033"></a>Весы аналитические ВЛР-200                          ГОСТ 13076-67
<a id="p100034"></a>Микрошприцы хроматографические
вместимостью 25 и 50 мкл
<a id="p100035"></a>Установка для дегазации элюента под вакуумом
<a id="p100036"></a>Колбы мерные вместимостью 50 мл [ГОСТ 1770-74Е](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100037"></a>Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл   ГОСТ 10515-75
<a id="p100038"></a>Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл, калиброванные [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100039"></a>Воронки для фильтрования ГОСТ 25336
<a id="p100040"></a>Палочки стеклянные
<a id="p100041"></a>Цилиндры мерные вместимостью 1 л и 25 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100042"></a>Стаканы химические термостойкие ГОСТ 25336
вместимостью 100 мл
<a id="p100043"></a>Плитка электрическая с закрытой спиралью            ГОСТ 1419-83
<a id="p100044"></a>Сушильный шкаф                                      ГОСТ 134-70
<a id="p100045"></a>Электроаспиратор М-822                              МРТУ 42-862-64
<a id="p100046"></a>Держатель фильтра (аллонж) типа ИРА.


### <a id="p100047"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100048"></a>4-гидроксифенилуксусная кислота, 98%

<div align="center">

<a id="p100049"></a>Вода бидистиллированная ГОСТ 6709-72<br>
<a id="p100050"></a>Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии",     ТУ 6-09-06-1092-83<br>
ос. ч, ОП-3

</div>

<a id="p100051"></a>Кислота уксусная "ледяная", х.ч. или ч.д.а. ГОСТ 61-75
<a id="p100052"></a>Бумажные беззольные фильтры "синяя лента"       ТУ 6-09-1678-77
<a id="p100053"></a>Фильтры АФА-ВП-20                               ТУ 95-7181-76
<a id="p100054"></a>Пакеты из кальки и полиэтилена.
<a id="p100055"></a>Элюент: 200 мл ацетонитрила смешивают с 790 мл бидистиллированной воды, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и раствор дегазируют на установке для дегазации под вакуумом. Элюент хранят до полного использования.
<a id="p100056"></a>Основной стандартный раствор ГФУК: во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл и содержащую 10 - 15 мл бидистиллированной воды вносят 20 - 25 мг ГФУК, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки водой. Рассчитывают концентрацию ГФУК в колбе и разведением бидистиллированной водой в другой мерной колбе вместимостью 25 мл готовят основной стандартный раствор ГФУК с концентрацией 0,1 мг/мл.


### <a id="p100057"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100058"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения концентраций ГФУК на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
<a id="p100059"></a>Фильтр складывают в 4 раза, заворачивают в кальку и хранят в холодильнике не более недели.


### <a id="p100060"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100061"></a>Количественное определение ГФУК проводят методом абсолютной калибровки.
<a id="p100062"></a>Градуировочные растворы ГФУК с концентрациями 0,5; 1; 2; 4; 8 и 16 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора бидистиллированной водой. При хранении в холодильнике растворы устойчивы 2 недели.
<a id="p100063"></a>Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных ниже условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ГФУК от концентрации ГФУК в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений.
<a id="p100064"></a>    Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей   и
анализируемых проб:
<a id="p100065"></a>объем пробы                                    20 мкл;
<a id="p100066"></a>длина волны детекции                           254 нм;
<a id="p100067"></a>температура колонки                            комнатная;
<a id="p100068"></a>диапазон УФ-детектора                          0,016 ед. опт. пл.;
<a id="p100069"></a>скорость движения диаграммной ленты            300 мм/ч;
<a id="p100070"></a>диапазон шкалы самописца                       10 мВ;
<a id="p100071"></a>абсолютное время удерживания ГФУК              9 мин.


### <a id="p100072"></a>Проведение измерения


<a id="p100073"></a>Экспонированный фильтр помещают в стакан вместимостью 100 мл и приливают 20 мл бидистиллированной воды, ставят стакан на электроплитку и доводят до кипения, помешивая его стеклянной палочкой. Кипятят раствор с фильтром в течение 3 - 5 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в мерную колбу на 50 мл. Стенки стакана обмывают несколько раз бидистиллированной водой, отжимая фильтр стеклянной палочкой, и воду также сливают в мерную колбу. Доводят раствор до метки и анализируют на жидкостном хроматографе.

<div align="center">

<a id="p100074"></a>Коэффициент экстракции ГФУК из фильтра равен 0,95 +/- 0,03.

</div>



### <a id="p100075"></a>Расчет концентрации


<a id="p100076"></a>    Концентрацию  ГФУК  (С) в  воздухе  (мг/куб. м)  вычисляют  по
формуле:

                                 а х в
<a id="p100077"></a>                             С = -----,
                                   V

<a id="p100078"></a>где:
<a id="p100079"></a>а - концентрация ГФУК в экстракте из фильтра, мкг/мл;
<a id="p100080"></a>в - объем экстракта, мл;
<a id="p100081"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100083)).

<a id="p100082"></a>Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.






## <a id="p100083"></a>Приложение 1


<a id="p100084"></a>Приведение  объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                          V  + (273 + 20) х Р
<a id="p100085"></a>                    V   = -------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100086"></a>    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов ([Приложение 2](#p100088)). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100087"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100088"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>0,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>1,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>1,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>1,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>1,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>1,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100113"></a>Приложение 3


<div align="center">

<a id="p100114"></a>Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид

<a id="p100115"></a>Рисунок не приводится.

<a id="p100116"></a>Рис. 2. Ловушка-концентратор.

<a id="p100117"></a>Рисунок не приводится.

</div>






<div align="right">

<a id="p100118"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100119"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>


<a id="p100120"></a>     Название вещества               Методические указания

1. <a id="p100121"></a>Аммоний винно-кислый Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1637-77) на
кислый                        фотометрическое определение аммиака:
                              Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981. 58 с.
                              К = 9,82
<a id="p100122"></a>Аммоний винно-кислый Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1637-77) на
                              фотометрическое определение
                              аммиака: Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981.
                              58 с.  К = 5,41
2. <a id="p100123"></a>Калий винно-кислый         Методические указания по измерению
Калий винно-кислый кислый     концентраций сульфата калия,
                              калийной магнезии и хлорида калия в
                              воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22.
                              М., 1988. 182 с. К = 2,9 и 4,82
3. <a id="p100124"></a>Калий сурьмоксид           Методические указания по
винно-кислый                  полярографическому измерению
                              концентраций сурьмы в воздухе
                              рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. М.,
                              1983. 90 с. К = 2,66
4. <a id="p100125"></a>Натрий винно-кислый        Методические указания по измерению
кислый                        концентраций натрия сульфата в
                              воздухе рабочей зоны методом
                              атомно-абсорбционной
                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                              М., 1986. 135 с. К = 7,48
<a id="p100126"></a>Натрий винно-кислый           Методические указания по измерению
                              концентраций натрия сульфата в
                              воздухе рабочей зоны методом
                              атомно-абсорбционной
                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                              М., 1986. 135 с. К = 4.22
<a id="p100127"></a>Калий-натрий винно-кислый     Методические указания по измерению
                              концентраций натрия сульфата в
                              воздухе рабочей зоны методом
                              атомно-абсорбционной
                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.
                              М., 1986. 135 с. К = 3,39
5. <a id="p100128"></a>Полиметилмочевина Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1719-77) по
                              гравиметрическому определению пыли
                              в воздухе рабочей зоны и в системах
                              вентиляционных установок: Сб. МУ,
                              в. 1 - 5. М., 1981. 235 с.
6. <a id="p100129"></a>Трифторметансульфофторид Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1699-77) на
(фторангидрид трифторметан    фотометрическое определение
сульфокислоты)                фторорганических соединений: Сб. МУ,
                              в. 1 - 5. М. 1981. 187 с. К = 2
7. <a id="p100130"></a>Хлоргидрат Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1667-77) на
изонипекотиновой кислоты      фотометрическое определение
                              диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в.
                              1 - 5. М., 1981. 123 с. Отбор проб
                              на фильтр со скоростью 2 л/мин.



<a id="p100131"></a>

---