---
title: "\"МУК 4.1.0.291-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изоамилсалицилата в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.291-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-291-96"
---

## "МУК 4.1.0.291-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изоамилсалицилата в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.291-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изоамилсалицилата в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России -<br>
заместителем Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**ИЗОАМИЛСАЛИЦИЛАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.291-96**

1. <a id="p100006"></a>Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
<a id="p100010"></a>Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100011"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100012"></a>Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
<a id="p100013"></a>Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

<a id="p100014"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/bT27NYES/img_0.png) 
<a id="p100015"></a> $C_{12}H_{16}O_{3}$ 
<a id="p100016"></a>                                                               М. м. 208,25

<a id="p100017"></a>Изоамилсалицилат - бесцветная жидкость. $T_{\text{кип}.}270^{\circ}C$ при 760 мм рт. ст. Показатель преломления $n_{\text{д}}^{20} - 1,506$ . Упругость паров при 20 °C - $3,0 \cdot 10^{- 3}\text{мм рт}.\text{ст}.$ Летучесть при этой температуре $34,19 \cdot 10^{- 3}\text{мг}/\text{л}$ . Хорошо растворим в ацетоне, этаноле. В воде не растворяется.
<a id="p100018"></a>В воздухе может находиться в виде паров + аэрозоль.
<a id="p100019"></a>Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100020"></a>ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.


### <a id="p100021"></a>Характеристика метода


<a id="p100022"></a>Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100023"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на полисорб-1.
<a id="p100024"></a>Нижний предел измерения изоамилсалицилата в хроматографируемом объеме пробы - 0,024 мкг.
<a id="p100025"></a>Нижний предел измерения концентрации изоамилсалицилата в воздухе (при отборе 6 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
<a id="p100026"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м3.
<a id="p100027"></a>Измерению не мешают: бензиловый спирт, изобутиловый спирт, изобутилбензоат, изоамиловый спирт, метанол, изоамилвалериановый эфир, изоамилкапроновый эфир, метилбензоат, метилсалицилат, этиловый спирт, этилвалериановый эфир, этилкапроновый эфир.

<div align="center">

<a id="p100028"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

</div>

<a id="p100029"></a>Время измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.


### <a id="p100030"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100031"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
<a id="p100032"></a>Колонка хроматографическая из нержавеющей стали
или стекла длиной 300 см, внутренним диаметром 3 мм
<a id="p100033"></a>Аспирационное устройство
<a id="p100034"></a>Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см,
внутренним диаметром 5 мм
<a id="p100035"></a>Микрошприц МШ-10
<a id="p100036"></a>Лупа измерительная ГОСТ 25706-83
<a id="p100037"></a>Баня водяная                                                ТУ 64-1-2850-76
<a id="p100038"></a>Чашка фарфоровая вместимостью 100 мл ГОСТ 9147-80Е
<a id="p100039"></a>Эксикатор ГОСТ 25336-82
<a id="p100040"></a>Пипетки вместимостью 1, 5 мл [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100041"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100042"></a>Колбы конические со шлифом вместимостью 1, 100 мл ГОСТ 25336-82
<a id="p100043"></a>Секундомер                                                  ГОСТ 5072-79


### <a id="p100044"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100045"></a>Изоамилсалицилат                                            ТУ 18-16-376-85
<a id="p100046"></a>Ацетон, ос.ч. ГОСТ 2603-79
<a id="p100047"></a>Гексан, х.ч.                                                ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100048"></a>Толуол, х.ч. [ГОСТ 5789-78](https://bukva.ai/docs/gost-5789-78)
<a id="p100049"></a>Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300-87
<a id="p100050"></a>Апиезон L - неподвижая жидкая фаза
<a id="p100051"></a>Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,20 мм) -
твердый носитель
<a id="p100052"></a>Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,50 мм
<a id="p100053"></a>Газообразные (в баллонах с редукторами):
<a id="p100054"></a>гелий марки Б                                               ТУ 51-940-80
<a id="p100055"></a>водород марки А [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100056"></a>воздух                                                      ГОСТ 17443-80

<a id="p100057"></a>Стандартный раствор изоамилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,30 мг/мл (раствор N 1) готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением изоамилсалицилата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
<a id="p100058"></a>Стандартный раствор устойчив в течение 24 ч в условиях исключения испарения растворителя.


### <a id="p100059"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100060"></a>Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1.
<a id="p100061"></a>Для определения 0,5 ОБУВ изоамилсалицилата следует отобрать 6 л воздуха.
<a id="p100062"></a>Срок хранения отобранных проб - не более 2 суток.


### <a id="p100063"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100064"></a>Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, приливают 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °C, перемешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 ч.
<a id="p100065"></a>Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при 200 °C и скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин в течение 6 - 8 ч.
<a id="p100066"></a>Прибор готовят к работе согласно инструкции.
<a id="p100067"></a>Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г) и сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.
<a id="p100068"></a>Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом-1 трубки хранят в герметично закрытой колбе.
<a id="p100069"></a>Градуировочные растворы изоамилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,006; 0,012; 0,024; 0,036; 0,048 и 0,060 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл.
<a id="p100070"></a>В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану из каждого градуировочного раствора вводят по 4 мкл, что будет соответствовать 0,024; 0,048; 0,096; 0,144; 0,192 и 0,240 мкг изоамилсалицилата. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.
<a id="p100071"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100072"></a>температура термостата колонок                                  180 °C;
<a id="p100073"></a>температура испарителя                                          225 °C;
<a id="p100074"></a>объемный расход газа-носителя гелия                             80 мл/мин;
<a id="p100075"></a>объемный расход водорода                                        60 мл/мин;
<a id="p100076"></a>объемный расход воздуха                                         600 мл/мин;
<a id="p100077"></a>скорость движения диаграммной ленты                             240 мм/ч;
<a id="p100078"></a>время удерживания изоамилсалицилата                             15 мин;
<a id="p100079"></a>время удерживания ацетона                                       0,5 мин.


### <a id="p100080"></a>Проведение измерения


<a id="p100081"></a>Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 5 - 10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции изоамилсалицилата составляет не менее 95%.
<a id="p100082"></a>Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100083"></a>Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество изоамилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных определения.


### <a id="p100084"></a>Расчет концентрации


<a id="p100085"></a>Концентрацию изоамилсалицилата "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100086"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

</div>


<a id="p100087"></a>где а - количество изоамилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100088"></a>в - общий объем пробы, мл;
<a id="p100089"></a>б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
<a id="p100090"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100093)).

<a id="p100091"></a>Методические указания разработаны Московской медицинской академией им. И.М. Сеченова.





<div align="right">

<a id="p100092"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100093"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100094"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

<div align="center">

<a id="p100095"></a> $V_{20} = \frac{V_{t}(273 + 20) \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33}$ ,

</div>


<a id="p100096"></a>где $V_{t}$ - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
<a id="p100097"></a>P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100098"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100099"></a>Для удобства расчета $V_{20}$ следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100101). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить $V_{t}$ на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100100"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100101"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ**<br>
**ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="4%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="8%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/730</td><td>97,86/734</td><td>98,4/738</td><td>98,93/742</td><td>99,46/746</td><td>100/750</td><td>100,53/754</td><td>101,06/758</td><td>101,33/760</td><td>101,86/764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100126"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100127"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
**ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>



| Определяемое вещество | Ссылка на источник |
| --- | --- |
| Аммонийные соли полифосфорных кислот (с соотношением азота и фосфора 1:3) | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1631-77) на фотометрическое определение фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны, в. 1 - 5, М., 1981, с. 46 |
| Барий-кадмиевые соли синтетических жирных кислот фракции C - C (контроль по кадмию) 10 16 | Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны, в. VIII, М., 1983, с. 60 |
| Моносилан дисилан (контроль по SiO ) 2 | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/5887-91) по фотометрическому определению диоксида кремния в производственной пыли, в. 12 (дополненный и переработанный), утв. 10 сентября 1991 г. |
| Нитрат, сульфат и основной карбонат марганца | Методические указания на определение вредных веществ в воздухе, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 16 |
| Палладиевая чернь | Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорплатината аммония и хлорпалладозамина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 350 |
| Протаргол | Методические указания по измерению концентраций серебра и его соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, в. 22, М., 1988, с. 268 |
| Пыль стекла и стеклянных строительных материалов | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, М., 1981, с. 235 |
| Эпоксидная смола на основе бисфенола 1 (контроль по эпихлоргидрину) | Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 378 |







## <a id="p100137"></a>Приложение 4


<div align="center">

<a id="p100138"></a> ![Приложение 4](https://i.bukva.ai/bT27NYES/img_1.png) 

<a id="p100139"></a>Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид

</div>




<div align="center">

<a id="p100140"></a> ![Приложение 4](https://i.bukva.ai/bT27NYES/img_2.png) 

<a id="p100141"></a>Рис. 2. Ловушка-концентратор

</div>




<a id="p100142"></a>

---