---
title: "\"МУК 4.1.0.279-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.279-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-279-96"
---

## "МУК 4.1.0.279-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.279-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждено<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России -<br>
заместителем Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
8 июня 1996 года

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ БЕНЗИЛОВОГО**
**ЭФИРА ХЛОРУГОЛЬНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.0.279-96**

1. <a id="p100006"></a>Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
<a id="p100010"></a>Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100011"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100012"></a>Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
<a id="p100013"></a>Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

<a id="p100014"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/Pt8CkiXY/img_0.png) 
<a id="p100015"></a>                                                               М. м. 170,59

<a id="p100016"></a>Бензиловый эфир хлоругольной кислоты - жидкость с резким, специфическим запахом. $\text{Т}_{\text{кип}.}189,6°C$ , $\text{Т}_{\text{плав}.} - 23°C$ , плотность 1,185 г/см3, растворим в органических растворителях. Вещество реакционноспособно.
<a id="p100017"></a>Обладает резко выраженным раздражающим действием.

<div align="center">

<a id="p100018"></a>В воздухе находится в виде паров.

</div>

<a id="p100019"></a>ПДК в воздухе - 0,05 мг/м3.


### <a id="p100020"></a>Характеристика метода


<a id="p100021"></a>Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с применением детектора по захвату электронов.
<a id="p100022"></a>Отбор проб с концентрированием в этанол.
<a id="p100023"></a>Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
<a id="p100024"></a>Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 60 л воздуха) - 0,025 мг/м3.
<a id="p100025"></a>Диапазон измеряемых концентраций бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе от 0,025 мг/м3 до 0,5 мг/м3.
<a id="p100026"></a>Измерению не мешает присутствие метанола, этанола и пропанола.

<div align="center">

<a id="p100027"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

</div>

<a id="p100028"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.


### <a id="p100029"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100030"></a>Хроматограф с детектором по захвату электронов
<a id="p100031"></a>Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м,
диаметром 0,3 см
<a id="p100032"></a>Поглотители Рыхтера
<a id="p100033"></a>Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл [ГОСТ 1170-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100034"></a>Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100035"></a>Микрошприц МШ-10                                              ГОСТ 8043-75
<a id="p100036"></a>Линейка измерительная ГОСТ 427-75
<a id="p100037"></a>Секундомер                                                    ГОСТ 5072-79
<a id="p100038"></a>Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)


### <a id="p100039"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100040"></a>Бензиловый эфир хлоругольной кислоты

<div align="center">

<a id="p100041"></a>Хроматон N-AW с 5% ОУ-17 (фракция 0,2 - 0,25 мм)

</div>

<a id="p100042"></a>Этиловый спирт                                                ГОСТ 5963-67

<a id="p100043"></a>Стандартный раствор N 1 бензилового эфира хлоругольной кислоты готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этанола, добавляют 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют навеску вещества, раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают концентрацию бензилового эфира хлоругольной кислоты. Стандартный раствор устойчив в течение 3 суток.
<a id="p100044"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Стандартный раствор устойчив в течение суток.

<a id="p100045"></a>Газообразный азот (в баллоне с редуктором) ГОСТ 9293-74


### <a id="p100046"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100047"></a>Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл этанола каждый. Во время отбора поглотительные сосуды охлаждают льдом. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 60 л воздуха.


### <a id="p100048"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100049"></a>Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой Хроматон N-AW с 5% ОУ-17. Колонку кондиционируют в токе азота (скорость - 30 мл/мин) при постепенном повышении температуры от 50 до 180 °C со скоростью 10 °C/ч и выдерживают при конечной температуре в течение 10 ч, после чего проверяют нулевую линию при рабочей температуре.
<a id="p100050"></a>Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов от 0,5 до 10 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
<a id="p100051"></a>Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100052"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
<a id="p100053"></a>температура термостата колонки                                   150 °C;
<a id="p100054"></a>температура испарителя                                           200 °C;
<a id="p100055"></a>температура термостата детектора                                 290 °C;
<a id="p100056"></a>скорость тока газа-носителя (азот)                               30 мл/мин;
<a id="p100057"></a>скорость движения диаграммной ленты                              180 мм/ч;
<a id="p100058"></a>объем вводимой пробы                                             1 мкл;
<a id="p100059"></a>время удерживания бензилового эфира хлоругольной кислоты         30 с.
<a id="p100060"></a>Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


### <a id="p100061"></a>Проведение измерения


<a id="p100062"></a>Растворы из поглотительных сосудов анализируют раздельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную градуированную пробирку, при необходимости доводят объем раствора до 3 мл этанолом. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
<a id="p100063"></a>Количественное определение бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100064"></a>Расчет концентрации


<a id="p100065"></a>Концентрацию бензилового эфира хлоругольной кислоты "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100066"></a> $C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V}$ ,

</div>


<a id="p100067"></a>где а - содержание бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100068"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;
<a id="p100069"></a>б - объем хроматографируемой пробы, мл;
<a id="p100070"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100073)).

<a id="p100071"></a>Методические указания разработаны НИО "Экотокс" и НИИ медицины труда, г. Москва.





<div align="right">

<a id="p100072"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100073"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100074"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

<div align="center">

<a id="p100075"></a> $V_{20} = \frac{V_{t}(273 + 20) \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33}$ ,

</div>


<a id="p100076"></a>где $V_{t}$ - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
<a id="p100077"></a>P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100078"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100079"></a>Для удобства расчета $V_{20}$ следует пользоваться таблицей коэффициентов [(Приложение 2)](#p100081). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить $V_{t}$ на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100080"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100081"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ**<br>
**ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="4%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="8%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/730</td><td>97,86/734</td><td>98,4/738</td><td>98,93/742</td><td>99,46/746</td><td>100/750</td><td>100,53/754</td><td>101,06/758</td><td>101,33/760</td><td>101,86/764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100106"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100107"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
**ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>



| Определяемое вещество | Ссылка на источник |
| --- | --- |
| Аммонийные соли полифосфорных кислот (с соотношением азота и фосфора 1:3) | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1631-77) на фотометрическое определение фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны, в. 1 - 5, М., 1981, с. 46 |
| Барий-кадмиевые соли синтетических жирных кислот фракции C - C (контроль по кадмию) 10 16 | Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны, в. VIII, М., 1983, с. 60 |
| Моносилан дисилан (контроль по SiO ) 2 | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/5887-91) по фотометрическому определению диоксида кремния в производственной пыли, в. 12 (дополненный и переработанный), утв. 10 сентября 1991 г. |
| Нитрат, сульфат и основной карбонат марганца | Методические указания на определение вредных веществ в воздухе, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 16 |
| Палладиевая чернь | Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорплатината аммония и хлорпалладозамина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 350 |
| Протаргол | Методические указания по измерению концентраций серебра и его соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, в. 22, М., 1988, с. 268 |
| Пыль стекла и стеклянных строительных материалов | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, М., 1981, с. 235 |
| Эпоксидная смола на основе бисфенола 1 (контроль по эпихлоргидрину) | Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 378 |







## <a id="p100117"></a>Приложение 4


<div align="center">

<a id="p100118"></a> ![Приложение 4](https://i.bukva.ai/Pt8CkiXY/img_1.png) 

<a id="p100119"></a>Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид

</div>




<div align="center">

<a id="p100120"></a> ![Приложение 4](https://i.bukva.ai/Pt8CkiXY/img_2.png) 

<a id="p100121"></a>Рис. 2. Ловушка-концентратор

</div>




<a id="p100122"></a>

---