МР 2.6.1.0164-20. Изменения в МР 2.6.1.0064-12 «Радиационный контроль питьевой воды методами радиохимического анализа». Методические рекомендации

(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 25.02.2020)

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 25 февраля 2020 г.

2.6.1 ИОНИЗИРУЮЩЕЕ ИЗЛУЧЕНИЕ, РАДИАЦИОННАЯ БЕЗОПАСНОСТЬ

ИЗМЕНЕНИЯ В МР 2.6.1.0064-12 «РАДИАЦИОННЫЙ КОНТРОЛЬ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ МЕТОДАМИ РАДИОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА»

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ МР 2.6.1.0164-20

1. Разработаны: ФБУН НИИРГ им. П.В. Рамзаева (М.В. Кадука, Л.Н. Басалаева, Т.А. Бекяшева, С.А. Иванов, Н.В. Салазкина, В.В. Ступина).

2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 25 февраля 2020 г.

1. Главу 11 изложить в следующей редакции:

«11. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СЧЕТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ СУММАРНОЙ АЛЬФА- И БЕТА-АКТИВНОСТИ ВОДЫ»

11.1 При определении удельной суммарной альфа- и бета-активности необходимо соблюдать, по крайней мере, два условия:

• при прокаливании остатка, полученного в результате упаривания воды и ее сульфатации (для обеспечения идентичности матриц стандарта и пробы), температура не должна превышать 300 — 400 °C;
• следует соблюдать временной интервал измерения полученного счетного образца после его приготовления. При наличии в пробе воды 226Ra при прокаливании из препарата удаляется 222Rn, через 3 — 4 часа распадаются его дочерние продукты распада (ДПР) и именно по прошествии этого времени выполняют измерение суммарной активности \alpha - и \beta - излучающих радионуклидов, поскольку в дальнейшем становится заметным накопление 222Rn и его ДПР из 226Ra, содержащегося в сухом остатке, что выражается в существенном увеличении скорости счета, особенно по \alpha -излучению, и результаты могут быть завышены в полтора-два раза. Если необходимо провести измерение образца еще раз, повторяют процедуру прокаливания и проводят измерения, соблюдая регламентированный временной интервал. При наличии в воде других изотопов радия, схемы изменения активности во времени усложняются, и для одной и той же пробы, в зависимости от времени отбора, приготовления образца и его измерения могут быть получены различающиеся данные. Особенности приготовления счетных образцов для проб воды стандартной минерализации, высокой минерализации и низкой минерализации приведены в пп. 11.2 — 11.4 Рекомендаций, соответственно.

В случае если измеренное значение удельной суммарной бета-активности пробы воды с учетом неопределенности измерений превышает 1,0 Бк/кг, проводят определение удельной активности 40K. Определение удельной активности 40K необходимо для корректной оценки соответствия питьевой воды требованиям радиационной безопасности. Присутствие в воде подземных водоисточников 40K обуславливает 50 — 90% суммарной величины бета-активности воды, при этом содержание данного природного радионуклида в питьевой воде не нормируется. При значении удельной суммарной бета-активности более 1,0 Бк/кг из данного измеренного значения вычитают значение удельной активности 40K в соответствии с санитарно-эпидемиологическими требованиями <1>. Оценку соответствия воды требованиям радиационной безопасности по удельной суммарной бета-активности проводят в данном случае на основании измеренного значения удельной суммарной бета-активности за вычетом удельной активности природного 40K. Определение удельной активности 40K проводят в соответствии с п. 13.10 Рекомендаций с использованием счетного образца, приготовленного для определения удельной суммарной альфа- и бета-активности пробы воды.

---

<1> Пункт 4.3.6 СанПиН 2.6.1.2800-10 «Гигиенические требования по ограничению облучения населения за счет природных источников ионизирующего излучения», утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 24.12.2010 № 171 (зарегистрировано Минюстом России 27.01.2011, регистрационный номер 19587).

11.2. При приготовлении счетных образцов для измерения удельной суммарной альфа- и бета-активности проб воды с минерализацией 100 — 600 мг/л выпаривают 1 кг воды до объема 100 мл в стеклянном огнеупорном стакане, переносят в фарфоровую выпарительную чашку, стакан обмывают 10 мл 10% H2SO4, 10 мл дистиллированной воды и переливают в ту же выпарительную чашку. Содержимое чашки выпаривают на электрической плитке до удаления паров H2SO4 и образования сухого остатка, который затем прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч при температуре 300 — 400 °C. После охлаждения осадок растирают до состояния «пудры», взвешивают, аликвотную часть наносят на подложку. Рекомендуемая площадь распределения осадка 2,5 см2, затем осадок фиксируют этиловым спиртом и высушивают. Высушивание подготовленного счетного образца можно осуществлять под инфракрасной лампой.

11.3. Счетные образцы для измерения удельной суммарной альфа- и бета- активности проб воды с минерализацией свыше 600 мг/л приготавливают согласно п. 11.2 Рекомендаций.

При измерении счетного образца, приготовленного из проб воды с высокой степенью минерализации, на подложку наносится лишь малая аликвотная часть сухого остатка пробы, полученного после выпаривания и сульфатации, что существенно увеличивает погрешность определения значений удельной суммарной альфа- и бета-активности. В пробах воды с высокой минерализацией скорость счета радиометра от аликвотной (малой по весу по сравнению с полным весом) части образца, приготовленного для определения удельной суммарной альфа- и бета-активности, может отличаться от скорости счета фона самого радиометра на незначительную величину при использовании подложек площадью 2,5 см2, что приводит к увеличению погрешности проводимого измерения. Для увеличения значения счета радиометра по альфа- и бета-каналам и точности получаемого результата измерения используют подложки площадью 7 см2 или более для измерения суммарной альфа- и бета-активности счетных образцов, приготовленных из проб воды с минерализацией, превышающей 600 мг/л.

Удельную суммарную альфа- и бета-активность приготовленного счетного образца измеряют с использованием малофонового альфа-бета радиометра не ранее 3-х и не позднее 10 часов после последнего прокаливания (для исключения влияния 222Rn и ДПР) в соответствии с п. 13.2 Рекомендаций. У градуировочных и счетных образцов геометрия измерения и площадь подложки должны быть одинаковыми.

Измерение суммарной альфа- и бета-активности необходимо проводить не менее 3 — 4 раз, чередуя измерения счетного образца с измерением скорости счета фона радиометрической установки. Для расчета удельной суммарной альфа- и бета-активности усредняют измеренные значения суммарных показателей, исключая (в случае их наличия) значения, явно выбивающиеся из общего ряда измеренных, обусловленные, скачками фона радиометрической установки или случайными флуктуациями скорости счета радиометрической установки от счетного образца.

11.4. Счетные образцы для измерения удельной суммарной альфа- и бета- активности проб воды с минерализацией менее 100 мг/л приготавливают согласно общим принципам п. 11.2 Рекомендаций. При минерализации пробы воды менее 100 мг/л для достижения достаточной толщины и площади поверхности слоя счетного образца в выпарительную фарфоровую чашку с сухим остатком пробы, добавляют соль, не оказывающую влияние на скорость счета счетного образца (нейтральную соль), например, Ca3(PO4)2.

Фарфоровую чашку перед выпариванием пробы, предварительно взвешивают, вес чашки фиксируют в рабочем журнале. После упаривания до сухих солей и прокаливания в муфельной печи, фарфоровую чашку с пробой остужают и взвешивают повторно. По разнице веса чашки с образцом, полученным из пробы воды, и веса предварительно взвешенной пустой фарфоровой чашки, вычисляют вес сухого остатка пробы (минерализацию).

Если вес сухого остатка пробы воды составит менее 100 мг, в выпарительную фарфоровую чашку с сухим остатком пробы добавляют соль, не оказывающую влияние на активность счетного образца (нейтральную по активности соль), например, Ca3(PO4)2 до суммарного веса образца в чашке 100 мг (существующая геометрия, при которой проводилась калибровка радиометра). Смесь сухого остатка пробы с нейтральной солью растирают до состояния «пудры», наносят на подложку площадью 2,5 см2, фиксирует спиртом и высушивают.

Удельную суммарную альфа- и бета-активность приготовленного счетного образца измеряют с использованием малофонового альфа-бета радиометра не ранее 3-х и не позднее 10 часов после последнего прокаливания (для исключения влияния 222Rn и ДПР) в соответствии с п. 13.2 Рекомендаций.».

2. Пункт 13.10 главы 13 изложить в следующей редакции:

«Счетный образец, приготовленный согласно главе 11 Рекомендаций, помещают в держатель образцов альфа-бета радиометра на посадочное место для измерения проб на толстых подложках, закрывают сверху алюминиевой фольгой толщиной 81 мг/см2 и проводят измерение. Поскольку максимальная энергия бета- излучения природных радионуклидов рядов 238U и 232Th значительно ниже, чем у 40K, за поглощающим экраном из алюминия толщиной 81 мг/см2, соответствующей слою половинного ослабления бета- излучения 40K, регистрируется только бета-излучение 40K, ослабленное в 2 раза.»

После вычисления скорости счета импульсов от счетного образца, закрытого алюминиевой фольгой толщиной 81 мг/см2, определяют удельную активность 40K в пробе воды по формуле:

A_{K - 40} = \frac{2 \cdot n \cdot K_{K - 40} \cdot M}{m \cdot p} ,\text{Бк}/\text{кг},(23)

где: n — скорость счета импульсов от счетного образца, закрытого алюминиевой фольгой (толщиной 81 мг/см2) за вычетом фона, имп/мин;

KK-40 — коэффициент связи между активностью 40K и скоростью счета импульсов от счетного образца, Бк/ (имп/мин), определенный согласно приложению 5 к настоящим Рекомендациям;

M — масса выделенного осадка, мг;

m — масса пробы воды, кг;

p — масса аликвоты выделенного осадка, перенесенной на подложку, мг.

В случае, если проба воды, отобрана на территории, предположительно загрязненной техногенным радионуклидом 90Sr(90Y) в количествах, сравнимых с содержанием в воде 40K, определять удельную активность 40K, используя счетный образец, подготовленный для суммарных показателей, нельзя, поскольку максимальная энергия бета- излучения 90Sr(90Y) близка к максимальной энергии бета-излучения 40K. В данном случае, счетный образец для определения удельной активности 40K (по формуле 23) подготавливают согласно пп. 12.5, 12.6 Рекомендаций. При способе подготовки пробы перед измерением активности 40K приведенном в пп. 12.5, 12.6 Рекомендаций, 90Sr(90Y) радиохимически удаляют из пробы на предыдущем этапе анализа. При таком способе подготовки счетного образца бета-излучение 90Sr(90Y), мешающее определению активности 40K, отсутствует.».

---