МИ 2600-2000. Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения по результатам внутрилабораторного контроля точности измерений

(утв. УНИИМ Госстандарта России 12.06.2000)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["МИ 2600-2000"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/mi-2600-2000" "МИ 2600-2000. Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения по результа"
  n1["РМГ 59-2003"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/rmg-59-2003" "РМГ 59-2003. Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка пригодности к применению в лаборатории... (введены "
  n2["РМГ 59-2019"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/rmg-59-2019" "РМГ 59-2019. Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с."
  n0 --> n1
  n1 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

12 июня 2000 года

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

ПРОВЕРКА ПРИГОДНОСТИ К ПРИМЕНЕНИЮ В ЛАБОРАТОРИИ РЕАКТИВОВ С ИСТЕКШИМ СРОКОМ ХРАНЕНИЯ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

МИ 2600-2000

1 августа 2000 года

Предисловие

1. Разработана Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ).

2. Исполнители: Панева В.И., Горяева Л.И., Аксельрод Н.Л.

3. Подготовлена к утверждению лабораторией метрологического обеспечения количественного химического анализа УНИИМ.

4. Утверждена УНИИМ 12 июня 2000 г.

5. Зарегистрирована ВНИИМС 14 июля 2000 г.

6. Вводится впервые.

1. Область применения

Настоящая Рекомендация распространяется на реактивы с истекшим сроком хранения и устанавливает способ проверки их пригодности к применению в аналитических (испытательных) лабораториях (далее — лабораториях) по результатам внутрилабораторного контроля точности измерений.

Рекомендация предназначена для лабораторий, выполняющих измерения показателей состава веществ и материалов при проведении количественного химического анализа (испытаний) по аттестованным методикам.

Рекомендация не распространяется на реактивы, применяемые для установления показателей качества других реактивов и чистых веществ.

2. Нормативные ссылки

В настоящей Рекомендации использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Общие положения

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка

ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений

МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

МИ 2334-2002 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке.

3. Общие положения

3.1. Организация в лаборатории проверки пригодности к применению реактивов с истекшим сроком хранения является одним из элементов обеспечения единства измерений показателей состава веществ и материалов при проведении количественного химического анализа (испытаний).

3.2. При выпуске из производства изготовитель устанавливает для реактива гарантийный срок хранения, в течение которого при соблюдении определенных условий хранения реактив соответствует требованиям нормативной документации (НД), регламентирующей требования к показателям качества.

По окончании гарантийного срока хранения использование реактива, качество которого может оказать влияние на точность результатов выполняемых в лаборатории измерений, допустимо только после проведения проверки его пригодности к применению.

3.3. Реактив, подвергаемый проверке пригодности к применению, должен находиться в потребительской таре, соответствующей требованиям ГОСТ 3885, и иметь этикетку, предусмотренную этим стандартом.

3.4 Проверка может быть выполнена одним из следующих способов:

а) путем проверки соответствия реактива требованиям НД, устанавливающей показатели качества. Проверка производится по методикам, предназначенным для испытаний реактива, с учетом требований ГОСТ 27025;

б) путем внутрилабораторного контроля точности измерений (ВЛКТ) по применяемым в лаборатории методикам выполнения измерений (МВИ), предусматривающим использование данного реактива.

3.5. Проверке пригодности к применению могут быть подвергнуты реактивы отечественного и зарубежного производства, выпускаемые серийно или разовыми партиями, после окончания гарантийного срока хранения, а также в случаях, если гарантийный срок хранения не указан.

3.6. Организацию работ по проверке пригодности реактивов к применению в соответствии с настоящей Рекомендацией оформляют распоряжением по лаборатории.

3.7. Проверку пригодности реактивов к применению осуществляют в соответствии с графиком, утвержденным руководителем лаборатории.

3.8. Реактив, прошедший по истечении гарантийного срока хранения проверку пригодности к применению по результатам ВЛКТ, допускают к применению в лаборатории, осуществлявшей проверку, для выполнения измерений по конкретным МВИ. При этом испытания на соответствие требованиям НД, устанавливающей показатели качества реактива, не проводят.

3.9. Для реактива, признанного по результатам проверки пригодным к применению в лаборатории, руководитель лаборатории устанавливает дату проведения следующей проверки.

4. Проверка пригодности реактивов к применению по результатам ВЛКТ

4.1. Для проверки пригодности реактива к применению по результатам ВЛКТ используют стандартизованную или аттестованную МВИ, соответствующую требованиям ГОСТ Р 8.563, по которой в лаборатории регулярно проводится ВЛКТ.

4.2. Если в лаборатории реактив используют в нескольких МВИ, основанных на различных методах измерений, проверку проводят для каждого метода измерений. При использовании реактива в нескольких МВИ, основанных на одном и том же методе измерений, проверку пригодности проводят по МВИ с наименьшей погрешностью измерений.

4.3. Одновременно по одной и той же МВИ проверку пригодности к применению проводят только для одного реактива. При этом все остальные используемые в МВИ реактивы на момент проверки имеют неистекший срок хранения (гарантийный или установленный в данной лаборатории по результатам проведенной ранее проверки пригодности к применению).

4.4 ВЛКТ проводят во всем диапазоне измерений МВИ.

4.5. При проверке пригодности реактива к применению ВЛКТ проводят в соответствии с МИ 2335-95 одним из следующих методов:

а) с использованием образцов для контроля (ОК);

б) с использованием метода добавок;

в) с использованием контрольной МВИ.

4.6. Процедуру ВЛКТ с целью проверки пригодности реактива к применению повторяют не менее трех раз с интервалом в несколько дней. Число параллельных определений при получении каждого результата измерений должно соответствовать требованиям МВИ.

4.7 Проверка пригодности реактивов к применению с использованием ОК.

4.7.1 Для проведения проверки пригодности реактивов к применению в качестве ОК могут быть использованы:

а) стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315;

б) аттестованные смеси (АС) по МИ 2334-2002.

4.7.2 ОК должны удовлетворять следующим требованиям:

а) величина, измеряемая по выбранной для проверки пригодности реактива к применению МВИ, является аттестованной характеристикой ОК;

б) аттестованные значения ОК находятся в диапазоне измерений по МВИ;

в) погрешность аттестованного значения ОК не превышает 1/3 от соответствующего значения погрешности измерений по МВИ;

г) количество ОК с различными аттестованными значениями, необходимое для проверки пригодности реактива к применению, определяют в зависимости от величины диапазона измерений по МВИ.

4.7.3 Проводят измерения аттестованной характеристики ОК по

выбранной   МВИ   с   использованием   проверяемого   реактива   и
рассчитывают   результат   контрольной  процедуры  К   и  норматив

                                                ф

контроля К, соответствующий доверительной вероятности Р = 0,90, по формулам:

К = |X — С|, (1) ф

К = 0,84 ДЕЛЬТА , (2) X

где:

С — аттестованное значение ОК;

X — результат измерения аттестованной характеристики ОК;

ДЕЛЬТА — характеристика погрешности результата измерения X X при доверительной вероятности 0,95.

Результат контроля с вероятностью 0,90 считают удовлетворительным, если:

К <= К. (3) ф

4.8. Проверка пригодности реактивов к применению с использованием метода добавок.

4.8.1. При проведении проверки пригодности реактива с использованием метода добавок проводят измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе вещества (материала) и в пробе, полученной в результате добавки к исходной пробе известного количества (добавки) определяемого компонента.

4.8.2. В качестве добавки используют СО (или АС), аттестованной характеристикой которого является содержание определяемого компонента для МВИ, по которой проводят проверку. Определяемый компонент в материале добавки находится в той же химической форме, как и в рабочей пробе, или в форме, в которую он переходит в процессе измерений.

4.8.3. Количество СО, вносимое в качестве добавки, не должно приводить к существенному изменению общего состава исходной пробы. При внесении добавки необходимо обеспечить равномерное распределение вносимого компонента в материале пробы.

Примечание. Если приготовление однородной пробы с добавкой вызывает затруднения, пробу с добавкой готовят в количестве, необходимом для однократного определения содержания компонента по МВИ. В этом случае число одинаковых проб с добавкой равно числу параллельных определений, необходимых для получения результата измерения.

4.8.4. Содержания определяемого компонента в исходной пробе и в пробе с добавкой находятся в диапазоне действия МВИ. Количество рабочих проб с различными значениями содержания определяемого компонента (или количество проб с различными по величине добавками определяемого компонента на основе одной и той же рабочей пробы), необходимое для проверки пригодности реактива к применению, определяют в зависимости от величины диапазона измерений по МВИ.

4.8.5 Величина добавки С должна удовлетворять условиям:

                         д

                        -------------------

                           /     2         2
                  С  >=  \/ДЕЛЬТА  + ДЕЛЬТА    ,               (4)
                   д             X         X+С

                                          д

                    X + С  + ДЕЛЬТА     <= С ,                 (5)
                         д         X+С      в

                                  д

где:

ДЕЛЬТА — характеристика погрешности результата измерения X содержания определяемого компонента в исходной пробе X, соответствующая доверительной вероятности 0,95;

ДЕЛЬТА — характеристика погрешности результата измерения, X+С д равного расчетному содержанию определяемого компонента в пробе с добавкой X + С , при доверительной вероятности 0,95; д

С — верхняя граница диапазона измерений по МВИ. в

4.8.6 Погрешность, связанная с процедурой приготовления и

внесения добавки, не превышает 1/3 от величины ДЕЛЬТА . X

4.8.7 По результатам измерений содержания определяемого

компонента в исходной пробе X и в пробе с добавкой X д рассчитывают результат контрольной процедуры К и норматив ф контроля К, соответствующий доверительной вероятности Р = 0,90, по формулам:

                        К  = |X  - X - С |,                    (6)
                         ф     д        д

                          -----------------

                             /     2         2
                  К = 0,84 \/ДЕЛЬТА  + ДЕЛЬТА  ,               (7)
                                   X         X

                                          д

где:

ДЕЛЬТА — характеристика погрешности результата измерения X д содержания определяемого компонента в пробе с добавкой при доверительной вероятности 0,95.

    Результат     контроля    с    вероятностью    0,90    считают
удовлетворительным, если К  <= К.

                      ф

4.9. Проверка пригодности реактивов к применению с использованием контрольной МВИ.

4.9.1. При проведении проверки пригодности реактива к применению с использованием контрольной МВИ проводят измерение содержания определяемого компонента в рабочей пробе вещества (материала) по МВИ, предусматривающей применение данного реактива, и по контрольной МВИ, в которой этот реактив не используют. Погрешность измерений по контрольной МВИ не должна превышать погрешность измерений по МВИ, предусматривающей применение проверяемого реактива.

4.9.2. При проведении измерений по контрольной МВИ используют реактивы с неистекшим сроком хранения (гарантийным или установленным в данной лаборатории по результатам проведенной ранее проверки пригодности к применению).

4.9.3. В том случае, если в лаборатории используют несколько МВИ, предназначенных для измерения содержания определяемого показателя и не предусматривающих применение проверяемого реактива, в качестве контрольной выбирают МВИ с наименьшей погрешностью измерений.

4.9.4. Значение определяемого показателя в рабочей пробе должно находиться в диапазоне измерений обеих МВИ. Количество рабочих проб с различными значениями содержания определяемого компонента, необходимое для проверки пригодности реактива к применению, определяют в зависимости от величины диапазона измерений по МВИ, предусматривающей использование реактива.

4.9.5 По результатам измерений содержания определяемого

компонента X и X , полученным соответственно по МВИ с к

использованием   проверяемого   реактива  и  по  контрольной  МВИ,
рассчитывают  результат  контрольной   процедуры К    и   норматив

                                              ф

контроля К по формулам:

                          К  = |X - X |,                       (8)
                           ф         к

                         -----------------

                            /     2         2
                 К = 0,84 \/ДЕЛЬТА  + ДЕЛЬТА  ,                (9)
                                  X         X

                                         к

где:

ДЕЛЬТА — характеристика погрешности результата измерения X содержания определяемого компонента по МВИ с использованием проверяемого реактива при доверительной вероятности 0,95;

ДЕЛЬТА — характеристика погрешности результата измерения X к содержания определяемого компонента по контрольной МВИ при доверительной вероятности 0,95.

    Результат     контроля    с    вероятностью    0,90    считают
удовлетворительным, если К  <= К.

                      ф

4.10. Реактив признают пригодным к применению в лаборатории для выполнения измерений по МВИ (группе МВИ, основанных на одном и том же методе измерений), если каждый из трех результатов контроля, полученных по любому из перечисленных в 4.5 способов, признан удовлетворительным.

4.11. Контролируемый реактив признают непригодным для выполнения измерений с требуемой точностью, если из трех результатов проверки пригодности реактивов по любому из выбранных алгоритмов контроля два или более признаны неудовлетворительными.

4.12. Если из трех результатов контроля пригодности реактива к применению один признан неудовлетворительным, следует провести еще одну серию из трех контрольных процедур. В случае, если в повторном эксперименте получен хотя бы один неудовлетворительный результат измерений, контролируемый реактив признают непригодным.

4.13. Результаты проверки пригодности реактивов к применению отражаются в специальном журнале, пример заполнения которого приведен в Приложении А. Учет прошедших проверку пригодности к применению в лаборатории реактивов ведется в порядке, установленном в лаборатории.

4.14. На упаковку с реактивом, прошедшим проверку пригодности к применению, наклеивают дополнительную этикетку с указанием нового срока хранения.

4.15. Применение реактива, признанного пригодным по результатам ВЛКТ, прекращают при получении неудовлетворительных результатов внешнего или текущего внутрилабораторного контроля точности.

(рекомендуемое)

РЕАКТИВОВ К ПРИМЕНЕНИЮ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ВЛКТ МЕТОДОМ ДОБАВОК

Лаборатория: _____________________________________________________ (наименование лаборатории)

Руководитель лаборатории _____________________________________ (подпись)