МИ 2417-97. Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Оценка качества работы испытательной лаборатории продовольственного сырья и пищевых продуктов. Методика внешнего контроля точности результатов испытаний
(утв. УНИИМ Госстандарта России 22.10.1997)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 1998 года.
22 октября 1997 года
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
ОЦЕНКА КАЧЕСТВА РАБОТЫ ИСПЫТАТЕЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРИИ ПРОДОВОЛЬСТВЕННОГО СЫРЬЯ И ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
МЕТОДИКА ВНЕШНЕГО КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ
1 января 1998 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
Разработаны Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ), Институтом питания РАМН.
Подготовлены к утверждению лабораторией метрологического обеспечения количественного анализа УНИИМ.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящая рекомендация устанавливает один из возможных способов внешнего контроля точности результатов испытаний, выполняемых лабораториями продовольственного сырья и пищевых продуктов (далее — ПС и ПП), содержит порядок организации контроля и способы обработки результатов.
Способы внутрилабораторного контроля качества работы испытательных лабораторий ПС и ПП приведены в МИ 2335-95.
Рекомендация предназначена для:
- организаций, осуществляющих внешний контроль качества работы лабораторий;
- лабораторий, осуществляющих испытания ПС и ПП, в т.ч. сертификационные;
- органов, осуществляющих аккредитацию испытательных лабораторий (центров) ПС и ПП (далее — лабораторий) и инспекционный контроль за их деятельностью.
Рекомендация может быть использована при анализе состояния испытаний ПС и ПП в испытательных лабораториях.
Результаты контроля, полученные в соответствии с рекомендацией, могут быть приняты во внимание при проведении метрологического надзора, осуществляемого органами государственной метрологической службы и метрологическими службами федеральных органов исполнительной власти.
Рекомендация не распространяется на контроль качества испытаний, выполняемых методами микробиологического и качественного химического анализа (например определение групп бактерий патогенной микрофлоры и т.п.).
Рекомендация разработана на основе руководящего документа Комиссии Кодекс Алиментариус CX/MAS 92/8 «Проверка компетентности лабораторий».
Рекомендация учитывает основные положения следующих документов:
Руководство ИСО/МЭК 2. Общие термины и определения в области стандартизации и смежных видов деятельности.
Руководство ИСО/МЭК 25. Общие требования к оценке технической компетентности испытательных лабораторий.
ГОСТ 8.315. ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.
ГОСТ 8.531. ГСИ. Однородность стандартных образцов состава дисперсных материалов. Методика выполнения измерений.
ГОСТ 8.532. ГСИ. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Порядок межлабораторной аттестации.
МИ 1992-89. ГСИ. Стандартные образцы, приготовленные методом смешивания. Аттестация по процедуре приготовления. Основные положения.
МИ 2375-96. ГСИ. Образцы для контроля точности результатов испытаний показателей безопасности пищевой продукции и продовольственного сырья. Общие положения.
МИ 2334-95. ГСИ. Рекомендация. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке.
МИ 1952-88. ГСИ. Оценка стабильности стандартных образцов состава веществ и материалов.
ГОСТ Р 8.563. ГСИ. Методики выполнения измерений.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В рекомендации использованы ссылки на следующие нормативные документы: ГОСТ Р 8.315, МИ 1317-86, МИ 2334-95, МИ 2335-95, МИ 2336-96, МИ 2375-96.
3. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
3.1. Целью проведения внешнего контроля, осуществляемого в соответствии с настоящей рекомендацией, является оценка точности результатов испытаний, получаемых испытательной лабораторией ПС и ПП, и выводы о качестве работы лаборатории на основе этой оценки.
3.2 Участие лаборатории в процедуре контроля является добровольным.
3.3. Подготовку и проведение контроля осуществляет организация-координатор, технически компетентная в этой области деятельности, независимая от контролируемой лаборатории и гарантирующая конфиденциальность результатов контроля (далее — координатор).
3.4. В зависимости от решаемых задач и сферы использования результатов контроля координатор должен быть назначен (признан) соответствующим компетентным органом (метрологическими службами федеральных органов исполнительной власти, метрологическими службами юридических лиц или их объединений, аккредитующими органами и т.п.).
3.5. Предлагаемый способ контроля основан на постоянном периодическом выполнении в контролируемой лаборатории испытаний контрольных образцов (КО), специально приготовленных (приобретенных) координатором. Периодичность проведения контроля (1 раз в 3 — 6 месяцев) устанавливает координатор.
3.6. В качестве КО могут быть использованы государственные стандартные образцы состава ПП и ПС по ГОСТ 8.315, аттестованные смеси состава ПП и ПС по МИ 2334-95, образцы для межлабораторных сравнительных испытаний КО должны соответствовать требованиям МИ 2375-96.
3.7. Предлагаемый порядок организации и проведения контроля может быть использован для экспериментальной проверки технической компетенции лабораторий при аккредитации или инспекционном контроле.
4. ПОРЯДОК ОРГАНИЗАЦИИ И ПРОВЕДЕНИЯ КОНТРОЛЯ
4.1. Проведение контроля осуществляется на основании договора между координатором и контролируемой лабораторией.
4.2. После заключения договора испытательной лаборатории (ИЛ) присваивается код, известный только координатору и который не может быть раскрыт без ведома ИЛ. Код ИЛ меняется в каждой серии рассылки КО.
4.3. Координатор должен обеспечивать изготовление (или приобретение) КО надлежащего качества и в необходимом количестве.
4.4. Координатор в установленный период контроля направляет в лабораторию серию из не менее чем 4 КО с установленным значением контролируемого показателя. При этом, с целью проведения лабораторией внутреннего контроля точности результатов испытаний, значения метрологических характеристик (аттестованное значение и погрешность его установления) для двух КО должны быть сообщены лаборатории (далее — открытые КО). Остальные КО направляют в зашифрованном виде (далее — закрытые КО).
1. В каждом КО может быть установлено содержание нескольких контролируемых показателей.
2. Использование только одного открытого или закрытого КО нежелательно из-за возможного грубого промаха в анализе.
3. Содержания контролируемого показателя в каждой последующей серии закрытых КО должны отличаться от содержаний этого показателя в предыдущей серии. Кроме того, должны быть приняты меры для предотвращения преднамеренного или случайного угадывания.
4. С целью подготовки КО для последующего контроля в число направляемых в лабораторию образцов могут дополнительно входить образцы, в которых значение контролируемого показателя предварительно не установлено.
5. В том случае, если контроль проводится одновременно в нескольких лабораториях, значение контролируемого показателя в одном или нескольких закрытых КО может быть установлено непосредственно по результатам контроля в соответствии с МИ 2375-96.
4.5. Координатор информирует лабораторию о материале КО, показателях, подлежащих определению, условиях хранения и сроках годности.
4.6. После получения КО лаборатория с целью самопроверки проводит испытания открытых КО. Обработку полученных результатов лаборатория выполняет в соответствии с разделом 5 настоящих рекомендаций или по МИ 2336-95.
4.7. Испытания закрытых КО должны быть проведены в ИЛ в течение 2 недель со дня получения.
Примечание - При испытаниях КО рекомендуется использовать методики испытаний, допущенные к применению в Российской Федерации. Величины навесок, способ подготовки проб и способ расчета результатов должны соответствовать использованной методике. Все отклонения от методики должны быть описаны в протоколе. Должны быть выполнены два параллельных определения контролируемого показателя в каждом КО, если иное не предусмотрено в прописи методики.
4.8. Протокол результатов испытаний закрытых КО должен быть выслан координатору в течение 2 недель после проведения испытаний. В протоколе указывают:
- название лаборатории;
- шифр КО;
- объект испытаний и показатели;
- использованную методику испытаний и отклонения от нее;
- результаты двух параллельных определений в единицах физических величин, предусмотренных методикой;
- средний результат определений;
- дату проведения испытаний;
- подписи заведующего лаборатории и исполнителя.
4.9. Координатор проводит обработку результатов испытаний закрытых КО в соответствии с разделом 5 настоящих рекомендаций.
4.10. С каждой последующей серией КО координатор высылает лаборатории выводы по результатам контроля предыдущей серии. Выводы сообщаются ИЛ строго конфиденциально и без ее согласия не могут быть опубликованы или переданы кому-либо, в том числе контролирующей ее организации, так же как не может быть расшифрован код лаборатории или шифр испытанного ею образца.
Примечание - В том случае, если серия КО была разослана в несколько ИЛ, лаборатории могут быть сообщены результаты, полученные в других лабораториях (без указания названий лабораторий), что позволит ИЛ сравнить свои результаты со средними межлабораторными.
4.11. Координатор информирует ИЛ о сомнениях по результатам испытаний, если они возникли, консультирует, дает рекомендации по улучшению работы, высылает (по возможности) имеющиеся в наличии КО для проведения в лаборатории внутреннего контроля, а также принимает другие меры, приводящие к повышению качества работы ИЛ.
5. ОЦЕНКА КАЧЕСТВА РАБОТЫ ЛАБОРАТОРИИ
5.1. Оценка качества работы лаборатории по величине Z-индекса
5.1.1 На основе результатов испытаний закрытых КО вычисляют величину Z-индекса по формуле:
X — среднее содержание исследуемого вещества в конкретном образце по данным контролируемой лаборатории;
m — аттестованное значение содержания элемента в образце для контроля;
сигма(ДЕЛЬТА) — среднее квадратическое отклонение погрешности результатов испытаний, регламентированное в методике испытаний.
1. В том случае, если значение сигма(ДЕЛЬТА) в методике испытаний не установлено, оно должно быть рассчитано на основе других характеристик погрешности (или ее составляющих), регламентированных в методике.
2. В том случае, если в методике не регламентированы метрологические характеристики, значение сигма(ДЕЛЬТА) может быть установлено на основе результатов предшествующих межлабораторных испытаний КО одного и того же типа или из уравнения Горвитца (относительное среднеквадратическое отклонение рассчитывают по формуле:
-0,1505
где с — содержание определяемого компонента в КО, выраженное в массовых долях).
5.1.2. Значения Z-индекса вычисляют для каждого КО и для каждого показателя. Например, если лаборатория представила данные по содержанию 6 элементов в двух закрытых образцах, то вычисляют 12 Z-индексов.
5.1.3. Качество результата испытаний по контролируемому показателю считают удовлетворительным, если величина Z-индекса меньше 2. Качество результата испытаний по контролируемому показателю считают сомнительным, если величина Z-индекса находится между 2 и 3. Качество результата испытаний по контролируемому показателю считают неудовлетворительным, если величина Z-индекса больше 3.
5.2. Оценка качества работы лаборатории в целом
5.2.1. Если лаборатория провела определение нескольких показателей в одном образце, одного показателя в нескольких образцах или нескольких показателей в нескольких образцах, для общей характеристики работы лаборатории координатор проводит дополнительную статистическую обработку. Она направлена как на выявление возможной систематической ошибки в работе лаборатории, так и на оценку качества работы лаборатории в целом. Поскольку причиной систематической ошибки может являться как метод испытания, так и природа объекта испытаний, проверка обычно проводится в обоих направлениях. Вычисления проводят для показателей, определяемых по одному и тому же методу испытаний или имеющих одну и ту же процедуру пробоподготовки.
5.2.2. Проверку возможности систематической ошибки в работе лаборатории проводят путем вычисления среднего Z-индекса по формуле:
_
SUM Z — сумма Z-индексов, вычисленная в зависимости от поставленной задачи (по всем определенным показателям в одном КО, по одному и тому же показателю в разных КО или по всем КО и всем определяемым показателям) с учетом знака каждого Z-индекса,
n — количество Z-индексов. Например, при испытаниях двух образцов на 6 токсичных элементов n = 12.
5.2.3. Если для рассматриваемой серии Z-индексов величина RSZ меньше 2, то систематической ошибки в контролируемом направлении работы у лаборатории нет. В этом случае работу лаборатории признают удовлетворительной. При значении RSZ между 2 и 3 получаемые лабораторией результаты испытаний в контролируемом направлении считают сомнительными. При величине RSZ больше 3 в работе лаборатории наблюдается систематическая ошибка, связанная с применяемым методом испытаний, с природой образца или другими причинами, подлежащими выяснению. Работу лаборатории в контролируемом направлении при этом признают неудовлетворительной.
5.2.4. Проверка качества работы лаборатории в целом проводится путем вычисления суммы квадратов всех Z-индексов по формуле:
2
Качество работы лаборатории признают удовлетворительным, если SSZ не превышает величины h . Качество работы лаборатории признают допустимым,
1
если SSZ не превышает величины h . Качество работы лаборатории признают 2
неудовлетворительным, если SSZ превышает величину h . Значения h и h
2 1 2
приведены в таблице.
ЗНАЧЕНИЯ h И h В ЗАВИСИМОСТИ ОТ КОЛИЧЕСТВА Z-ИНДЕКСОВ 1 2
| n | h 1 | h 2 |
|---|---|---|
| 2 | 6,0 | 13,8 |
| 3 | 7,8 | 16,3 |
| 4 | 9,5 | 18,5 |
| 5 | 11,1 | 20,5 |
| 6 | 12,6 | 22,5 |
| 7 | 14,1 | 24,3 |
| 8 | 15,5 | 36,1 |
| 9 | 16,9 | 27,9 |
| 10 | 18,3 | 29,6 |
| 11 | 19,7 | 31,3 |
| 12 | 21,0 | 32,9 |
5.3. Координатор вправе использовать иные способы обработки для выявления возможных причин получения неудовлетворительных результатов работы лаборатории. При необходимости на основе результатов испытаний, полученных при проведении контроля, могут быть установлены характеристики погрешности использованных методик на основе МИ 2336-95.
6. ПРИМЕНЕНИЕ КОНТРОЛЯ ПРИ АККРЕДИТАЦИИ ЛАБОРАТОРИЙ
6.1. Алгоритмы контроля, изложенные в разделе 5 настоящих рекомендаций, могут быть использованы аккредитующим органом при проведении экспериментальной проверки технической компетентности ИЛ, аккредитованных или аккредитуемых на проведение испытаний ПП и ПС. В этом случае аккредитующий орган (или действующий по его поручению координатор) представляет ИЛ не менее 8 шифрованных КО, наиболее характерных для области аккредитации. Количество КО должно быть достаточным для проведения однократных испытаний. Обработку полученных результатов испытаний (анализа) выполняют в соответствии с разделом 5.
6.2. В том случае, если координатор назначен (признан) аккредитующим органом, результаты проводимого им внешнего контроля качества работы должны быть <...> инспекционном контроле за деятельностью аккредитованной ИЛ. Для этого лаборатория должна представить заключение координатора о том, что по результатам не менее чем 4 последних серий контроля по тому или иному показателю или ряду показателей качество работы лаборатории было признано удовлетворительным.
Примечание - Участие в процедуре внешнего контроля не освобождает аккредитованную лабораторию от проведения регулярного внутрилабораторного контроля точности испытаний (анализа) по всем объектам и показателям, входящим в область аккредитации.